檢(jiǎn)測一些(xiē)特(tè)殊樣品(pǐn)時如何操作(zuò)卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)水(shuǐ)分測(cè)定儀
1.在(zài)進行(háng)卡(qiǎ)爾費休滴定過(guò)程(chéng)中,有時(shí)會(huì)出(chū)現(xiàn)借終點現象,也就是提前(qián)到達終(zhōng)點(diǎn),造成測定(dìng)結(jié)果(guǒ)偏低。特別在測(cè)定低濃度含水(shuǐ)量的樣品(pǐn)時影響(xiǎng)更大(dà),甚至無(wú)法(fǎ)進行(háng)測(cè)定。這主要(yào)是空(kōng)氣中(zhōng)的氧(yǎng)將(jiāng)滴(dī)定(dìng)池中的(dí)碘(diǎn)離(lí)子氧化為碘(diǎn), 從(cóng)而減(jiǎn)少了試劑(jì)的耗用量。太陽(yáng)光也會明顯(xiǎn)地(dì)促進氧(yǎng)與碘離(lí)子的(dí)氧化(huà)反(fǎn)應(yīng),對(duì)試劑要采取避(bì)光措施。另(lìng)外(wài)試劑的(dí)組成和(hé)操作(zuò)環(huán)境對(duì)這(zhè)個(gè)反應的速(sù)度有一(yī)定的(dí)影(yǐng)響。如卡爾費休試劑中二(èr)氧化硫(liú)過量,試劑不純(chún),配(pèi)置(zhì)試劑的含水(shuǐ)量過(guò)高等都容(róng)易發生(shēng)終點(diǎn)提前現(xiàn)象。
2.卡(qiǎ)爾費休(xiū)法測(cè)水反(fǎn)應(yīng)中會生(shēng)成硫(liú)酸,當它的(dí)濃度(dù)高於0.05%時可(kě)能發(fā)生(shēng)逆(nì)反(fǎn)應(yīng),影(yǐng)響測(cè)定(dìng)結(jié)果。而(ér)吡(pǐ)啶能與(yǔ)這個反應(yīng)所(suǒ)產生的酸化合,保證(zhèng)化學(xué)反應(yīng)向一個方進行。在滴定(dìng)測(cè)水(shuǐ)中,如果(guǒ)沒有甲醇(chún)共存時,則水(shuǐ)或(huò)其它任(rèn)何(hé)含活(huó)潑氫的化(huà)合物都能代(dài)替甲醇(chún)中間化合(hé)物發(fā)生反(fǎn)應,這樣(yàng)就會擾亂化學反(fǎn)應的(dí)化學(xué)計量,使這(zhè)個(gè)反(fǎn)應對水沒(méi)有(yǒu)特(tè)殊的選擇性。因(yīn)此在測定(dìng)過(guò)程(chéng)中(zhōng)要(yào)注意到試(shì)劑和(hé)滴(dī)定底(dǐ)液(yè)中(zhōng)是否有(yǒu)足夠(gòu)的(dí)吡(pǐ)啶和(hé)甲(jiǎ)醇量。http://www.ba17。。ｃｏｍ/KFMA/Category210.aspx
3. 在用卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)法測(cè)定(dìng)試樣(yàng)含水(shuǐ)量時(shí), 要(yào)注意(yì)被測(cè)定的(dí)試樣(yàng)中是(shì)否(fǒu)有能(néng)與卡(qiǎ)爾費休(xiū)試(shì)劑(jì)生成水的物質, 如有這(zhè)類(lèi)物(wù)質應分別采(cǎi)取相應(yīng)的(dí)措施才能得到(dào)滿(mǎn)意的(dí)結(jié)果(guǒ)。如(rú)活潑的醛(quán)和(hé)酮與(yǔ)卡爾費休試劑中(zhōng)的(dí)甲(jiǎ)醇(chún)反應生(shēng)成(chéng)縮醛(quán)和(hé)縮酮與水消耗(hào)碘(diǎn),使滴(dī)定反應(yīng)無終(zhōng)點(diǎn)。有時在分(fēn)析含(hán)酮(tóng)樣品中(zhōng)水分(fēn)時(shí),減少(shǎo)試劑中(zhōng)的(dí)甲醇量,增(zēng)加(jiā)吡啶含量,可以(yǐ)得到滿意(yì)的結(jié)果(guǒ)。但(dàn)這(zhè)種(zhǒng)方法不適用於含醛類化合物(wù),曾(zēng)有(yǒu)人用吡(pǐ)啶作為溶劑減(jiǎn)少縮醛形成的(dí)比例, 得(dé)到(dào)了較為可(kě)靠(kào)的分(fēn)析結(jié)果。金(jīn)屬氧化(huà)物和氫氧(yǎng)化(huà)物(wù),也能(néng)與HI發(fā)生反應(yīng)生(shēng)成水,可(kě)用二甲苯(běn)共(gòng)沸蒸餾(liù)或汽化(huà)攜帶法來分(fēn)離提(tí)取樣(yàng)品中的水,然後進(jìn)行(háng)測定(dìng)。
4.氯(lǜ)化鐵和試(shì)劑中(zhōng)包含的活性氯,如(rú)二*氯(lǜ)*異氰*酸(suān)鹽(yán)可(kě)以(yǐ)被(bèi)卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)試(shì)劑中的HI所還原(yuán),這種幹擾可(kě)用(yòng)吡(pǐ)啶(dìng)和二氧化硫及甲醇溶(róng)液預(yù)處(chǔ)理試樣加(jiā)於消(xiāo)除(chú)。在(zài)四*lv*化(huà)碳(tàn)中包(bāo)含大(dà)約(yuē)1%的遊(yóu)離(lí)氯(lǜ)*異氰酸*鉀(jiǎ)鹽,當含(hán)量(liáng)在(zài)0.001%到0.1%範圍內,可(kě)通(tōng)過已(yǐ)用(yòng)過(guò)的(dí)甲(jiǎ)醇及吡(pǐ)啶(dìng),二氧化硫溶液處理後(hòu)進行測(cè)定。 5.矽(guī)烷(wán)醇(chún)和(hé)卡爾費休(xiū)試(shì)劑也(yě)有定量反應, 這種(zhǒng)幹(gān)擾可通(tōng)過使(shǐ)用高分(fēn)子醇和吡(pǐ)啶稀釋(shì)來(lái)防止(zhǐ)。 利用(yòng)卡爾費(fèi)休滴定法測定物(wù)質(zhì)中水(shuǐ)分是一(yī)種重要而(ér)靈敏的(dí)化學分析方(fāng)法(fǎ),但除(chú)了有一個非常(cháng)好(hǎo)的測定儀(yí)器外,必須對測(cè)定的物質(zhì)中(zhōng)有無(wú)幹擾(rǎo)物(wù)質(zhì)存在,根據物(wù)質(zhì)中水(shuǐ)分的(dí)含量確定適(shì)當的(dí)進(jìn)樣量,克服(fú)各種影響測定(dìng)精(jīng)度的因素(sù),細(xì)心(xīn)操(cāo)作,才(cái)能(néng)得到好(hǎo)的測定結果。http://www.ba17。。ｃｏｍ/KFMA/Category210.aspx
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