哪些(xiē)因(yīn)素會(huì)影(yǐng)響卡爾費休水分測定儀(yí)的(dí)測試(shì)結果
1.卡爾(ěr)費(fèi)休試劑(jì)瓶進氣口要安裝幹燥器, 以防止試劑(jì)吸(xī)收(shōu)空(kōng)氣中的(dí)水分而使試劑的(dí)滴(dī)定(dìng)度(dù)下降(jiàng)造成嚴(yán)重(zhòng)的測(cè)定誤差。
2.在進樣(yàng)時,要(yào)防(fáng)止(zhǐ)注(zhù)射器頭受(shòu)外界的(dí)汙染(rǎn)而(ér)影響測(cè)定結果(guǒ),如操作(zuò)者呼(hū)氣和(hé)擦(cā)注射(shè)器(qì)頭時的汙(wū)染(rǎn)等。同時要防(fáng)止(zhǐ)進樣(yàng)時樣品(pǐn)的損(sǔn)失, 如注(zhù)射器頭上的(dí)掛(guà)滴(dī)和濺到(dào)測(cè)量(liáng)池(chí)壁或電極杆(gān)上(shàng)。
3.在(zài)進(jìn)行卡爾費休滴定過(guò)程中(zhōng),有(yǒu)時會(huì)出現(xiàn)借終點現象,也(yě)就是提前(qián)到(dào)達(dá)終(zhōng)點,造成測定(dìng)結果偏低。特別(bié)在(zài)測定(dìng)低(dī)濃度(dù)含水量的樣品時(shí)影響(xiǎng)更(gēng)大,甚至無(wú)法進行(háng)測定。這主要是空(kōng)氣中的(dí)氧將滴定(dìng)池中的碘離(lí)子氧化為碘, 從而減少(shǎo)了試劑的(dí)耗用(yòng)量。太(tài)陽光(guāng)也(yě)會(huì)明顯地促進氧(yǎng)與(yǔ)碘離子的氧化(huà)反(fǎn)應,對試劑(jì)要(yào)采(cǎi)取避光措施。另外試劑的組(zǔ)成(chéng)和操作環境對這個反應(yīng)的速度有(yǒu)一(yī)定的影響。如卡爾(ěr)費休試(shì)劑中二氧化硫(liú)過(guò)量(liáng),試劑(jì)不純,配(pèi)置試劑的含水(shuǐ)量過高(gāo)等(děng)都(dū)容(róng)易發生終點提前現(xiàn)象。
4.卡爾(ěr)費休法測(cè)水反應(yīng)中(zhōng)會生(shēng)成(chéng)硫酸(suān),當(dāng)它的濃度高於(yú)0.05%時(shí)可能發生逆反應,影響測定(dìng)結果。而(ér)吡啶能(néng)與(yǔ)這個反(fǎn)應(yīng)所產生(shēng)的酸化合,保證(zhèng)化(huà)學反(fǎn)應向(xiàng)一(yī)個方進行(háng)。在滴定(dìng)測水中,如(rú)果沒有甲(jiǎ)醇(chún)共(gòng)存(cún)時(shí),則(zé)水或其它(tā)任何(hé)含活(huó)潑(pō)氫(qīng)的化(huà)合(hé)物都能(néng)代(dài)替(tì)甲醇中(zhōng)間化(huà)合(hé)物發生(shēng)反應(yīng),這樣就會(huì)擾(rǎo)亂(luàn)化學反應的化學計量,使這(zhè)個反應(yīng)對(duì)水沒有特殊(shū)的(dí)選擇性。因(yīn)此(cǐ)在測定(dìng)過(guò)程中要(yào)注意(yì)到(dào)試(shì)劑和(hé)滴定(dìng)底液中是(shì)否(fǒu)有足(zú)夠(gòu)的吡(pǐ)啶(dìng)和甲(jiǎ)醇(chún)量。http://www.ba17。。ｃｏｍ/KFMA/Category210.aspx
5. 在(zài)用卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休(xiū)法測定試樣(yàng)含(hán)水量時, 要注意被(bèi)測(cè)定的試樣(yàng)中(zhōng)是(shì)否(fǒu)有(yǒu)能與卡爾費(fèi)休試(shì)劑 生(shēng)成水(shuǐ)的(dí)物質, 如(rú)有(yǒu)這類物(wù)質(zhì)應(yīng)分別采(cǎi)取相應(yīng)的措(cuò)施(shī)才(cái)能得(dé)到(dào)滿意的(dí)結(jié)果(guǒ)。如活潑的醛和酮(tóng)與卡爾費休(xiū)試(shì)劑中(zhōng)的甲(jiǎ)醇反應(yīng)生成(chéng)縮醛和縮(suō)酮與水消耗(hào)碘,使滴定(dìng)反(fǎn)應無(wú)終(zhōng)點。有(yǒu)時在分(fēn)析(xī)含酮樣(yàng)品中(zhōng)水分(fēn)時,減少試劑中的(dí)甲醇(chún)量,增(zēng)加吡啶(dìng)含(hán)量(liáng),可以得(dé)到滿意(yì)的結(jié)果(guǒ)。但這種方(fāng)法不適用於(yú)含醛類(lèi)化(huà)合(hé)物,曾有人(rén)用吡(pǐ)啶作為溶(róng)劑(jì)減(jiǎn)少(shǎo)縮醛(quán)形(xíng)成的比例, 得到(dào)了較(jiào)為(wéi)可靠(kào)的(dí)分析(xī)結果。金屬氧化物和氫氧化(huà)物,也能與(yǔ)HI發生反應(yīng)生(shēng)成水,可(kě)用二甲(jiǎ)苯(běn)共(gòng)沸蒸(zhēng)餾(liù)或(huò)汽化(huà)攜(xié)帶法(fǎ)來(lái)分(fēn)離(lí)提取(qǔ)樣品(pǐn)中(zhōng)的水(shuǐ),然(rán)後(hòu)進(jìn)行(háng)測(cè)定。
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