分(fēn)析(xī)水樣(yàng)品中的(dí)石(shí)油類(lèi)汙染物的(dí)常規(guī)方法需要用(yòng)四氯化碳做溶劑進(jìn)行液(yè)液萃取，這種(zhǒng)方(fāng)法需要(yào)用到大(dà)量的四氯(lǜ)化碳(tàn)，而四(sì)氯化碳(tàn)首(shǒu)先是(shì)一種有毒易揮發(fā)的試(shì)劑，實驗室(shì)操(cāo)作人(rén)員使(shǐ)用時(shí)會(huì)暴(bào)露(lòu)在(zài)其(qí)有毒的揮發氣體環境裏(lǐ)，其次(cì)它(tā)會加快臭氧層的分解，其用途亦被國家嚴(yán)格限(xiàn)製。所以(yǐ)能夠(gòu)加(jiā)快(kuài)樣品分析，降(jiàng)低(dī)對環境和(hé)人(rén)體危(wēi)害(hài)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和(hé)儀(yí)器(qì)就會(huì)充(chōng)分顯(xiǎn)示其*性。
近年(nián)來(lái)，固相萃(cuì)取技(jì)術越來越受到人們的(dí)關(guān)注。相比(bǐ)於(yú)液(yè)液萃取(qǔ)，它的優(yōu)點(diǎn)主要包括(kuò)減(jiǎn)少了溶(róng)劑使用量和(hé)溶劑(jì)暴露，節約(yuē)時間並且(qiě)提高了工作(zuò)效(xiào)率。SPE-16全自(zì)動固相(xiāng)萃取儀采用(yòng)高(gāo)精密(mì)計(jì)量泵(bèng)控製(zhì)各種溶(róng)液(yè)的過(guò)柱(zhù)流速，可自(zì)動完成5個基(jī)本(běn)操作步驟(zhòu)：活化，上(shàng)樣(yàng)，淋洗，幹(gān)燥，洗(xǐ)脫(tuō)，相對(duì)傳統(tǒng)的(dí)固相萃(cuì)取(qǔ)裝(zhuāng)置(zhì)其節(jié)約(yuē)時(shí)間(jiān)，溶(róng)劑和(hé)人(rén)力成(chéng)本(běn)高(gāo)達95%，zui多可同(tóng)時(shí)進行(háng)達(dá)16個樣品的處(chǔ)理(lǐ)。
本文介(jiè)紹(shào)一種不使用(yòng)四氯化碳來提取(qǔ)並分析(xī)水(shuǐ)中的石油(yóu)類汙染物(wù)的(dí)方(fāng)法。
所(suǒ)用(yòng)儀(yí)器
1，SPE-16全自(zì)動(dòng)固相(xiāng)萃(cuì)取(qǔ)儀
2，FA2204電子分析天(tiān)平
3，電(diàn)熱板
實驗步(bù)驟
1，樣品(pǐn)製備
首先(xiān)稱取(qǔ)油(yóu)樣(yàng)0.0914g，加入20mL丙(bǐng)酮溶解(jiě)，然後用(yòng)蒸(zhēng)餾水定(dìng)容至2.5L備用；
2，取樣(yàng)
分三次取(qǔ)樣(yàng)，每(měi)次取(qǔ)樣800mL，用1:1HCl調節pH<2；
3，三個樣品(pǐn)均(jūn)使用SPE-16全(quán)自動固(gù)相萃(cuì)取(qǔ)儀萃取，方法(fǎ)參照(zhào)表格1；
4，吸(xī)出正(zhèng)己烷(wán)層至已(yǐ)稱重(zhòng)的鋁盤上，並於70℃電(diàn)熱板上蒸發；
5，蒸(zhēng)發後(hòu)稱重，然後計算油脂(zhī)濃(nóng)度(dù)。
表格1
步(bù)驟(zhòu) | 溶(róng)劑(jì) | 浸泡時間（秒(miǎo)） | 幹燥時間（秒） |
預(yù)活化1 | 正(zhèng)己烷 | 60 | 90 |
預(yù)活化(huà)2 | 甲(jiǎ)醇(chún) | 60 | 0 |
洗脫1 | 60 | ||
洗脫(tuō)2 | 丙酮 | 60 | 60 |
洗脫3 | 正(zhèng)己(jǐ)烷(wán) | 60 | 60 |
洗脫(tuō)4 | 正(zhèng)己(jǐ)烷 | 60 | 60 |
洗脫(tuō)5 | 正己烷(wán) | 120 | 240
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