本(běn)方(fāng)法適用於酮康唑(zuò)的(dí)含(hán)量(liáng)測定(dìng)。
方(fāng)法(fǎ)原(yuán)理： 供試品加(jiā)冰(bīng)醋酸(suān)振搖(yáo)溶解後(hòu)，照電(diàn)位(wèi)滴定法（附(fù)錄(lù)Ⅶ A），用(yòng)高氯酸(suān)滴(dī)定液（0.1mol/L）滴(dī)定，並(bìng)將(jiāng)滴(dī)定(dìng)的(dí)結果用空(kōng)白試(shì)驗(yàn)校正。每1mL高(gāo)氯(lǜ)酸滴(dī)定液(yè)（0.1mol/L）相當於(yú)26.57mg的(dí)C26H28Cl2N4O4。
試劑(jì)： 1. 水（新(xīn)沸(fèi)放置(zhì)至室溫）
2. 冰醋(cù)酸
3. 高氯(lǜ)酸滴定(dìng)液(yè)（0.1mol/L）
4. 基準鄰苯二(èr)甲(jiǎ)酸(suān)氫(qīng)鉀(jiǎ)
5. 無(wú)水(shuǐ)冰醋酸
6. 結晶紫指示液
儀(yí)器設備：
試樣製備： 1. 高氯酸滴定液(yè)（0.1mol/L）
配製：取無(wú)水冰(bīng)醋(cù)酸（按(àn)含水(shuǐ)量(liáng)計(jì)算，每(měi)1g水加醋(cù)酐5.22mL）750mL，加(jiā)入高(gāo)氯(lǜ)酸（70~72%）8.5mL，搖匀，放冷(lěng)，加無(wú)水(shuǐ)冰醋(cù)酸適量使成1000mL，搖匀，放置24小(xiǎo)時。若所測供試品(pǐn)易乙酰化(huà)，則(zé)須用水分(fēn)測(cè)定法(fǎ)測定本液的(dí)含(hán)水量(liáng)，再(zài)用(yòng)水(shuǐ)和(hé)醋酐(gān)調(tiáo)節至本(běn)液(yè)的(dí)含(hán)水(shuǐ)量為0.01%~0.2%。
標(biāo)定：取在105℃幹燥(zào)至恒重(zhòng)的(dí)基(jī)準(zhǔn)鄰苯(běn)二甲酸氫鉀(jiǎ)約0.16g，精(jīng)密稱定(dìng)，加無(wú)水(shuǐ)冰(bīng)醋(cù)酸20mL使溶解，加結晶紫(zǐ)指(zhǐ)示液1滴(dī)，用本(běn)液(yè)緩緩滴(dī)定至(zhì)藍色(sè)，並將(jiāng)滴定結(jié)果用(yòng)空白(bái)試驗校(xiào)正。每1mL高氯酸(suān)滴定液(yè)（0.1mol/L）相當於(yú)20.42mg的鄰(lín)苯二甲酸氫(qīng)鉀。根據本(běn)液(yè)的消耗量與(yǔ)鄰苯(běn)二甲酸氫鉀(jiǎ)的取用量，算(suàn)出(chū)本液(yè)的濃度。
2. 結(jié)晶(jīng)紫(zǐ)指(zhǐ)示(shì)液
取(qǔ)結晶(jīng)紫(zǐ)0.5g，加冰(bīng)醋(cù)酸100mL使(shǐ)溶(róng)解(jiě)。
貯(zhù)藏(cáng)：置(zhì)棕色玻(bō)璃瓶中，密閉保(bǎo)存(cún)。
操(cāo)作步驟： 取(qǔ)本(běn)品(pǐn)約0.2g，精(jīng)密稱(chēng)定，加(jiā)冰醋(cù)酸40mL使溶解後(hòu)，照電位滴(dī)定法(fǎ)（附(fù)錄Ⅶ A），用高氯酸(suān)滴定液（0.1mol/L）滴定(dìng)，並(bìng)將滴(dī)定(dìng)的結果用空白試(shì)驗(yàn)校(xiào)正(zhèng)。每1mL高氯(lǜ)酸滴(dī)定液（0.1mol/L）相(xiāng)當(dāng)於(yú)26.57mg的C26H28Cl2N4O4。
注1：“精密(mì)稱取”係(xì)指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確(què)至所稱取重(zhòng)量的千分之一(yī),“精(jīng)密(mì)量取(qǔ)”係指量取(qǔ)體積的準確(què)度(dù)應符合國家標準(zhǔn)中對該體積(jī)移(yí)液(yè)管的精(jīng)度要(yào)求。
注(zhù)2：“水(shuǐ)分測(cè)定”用烘幹法，取(qǔ)供(gōng)試品(pǐn)2~5g，平鋪於幹燥至(zhì)恒重的(dí)扁形(xíng)稱(chēng)瓶中，厚度不(bù)超過(guò)5mm，疏(shū)鬆供(gōng)試品不超過10mm，精密(mì)稱(chēng)取(qǔ)，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃幹燥5小時，將(jiāng)瓶蓋(gài)蓋好，移(yí)置幹(gān)燥(zào)器中(zhōng)，冷卻30分鐘(zhōng)，精(jīng)密(mì)稱定重量，再(zài)在上述(shù)溫度幹(gān)燥1小(xiǎo)時，冷(lěng)卻(què)，稱重(zhòng)，至連(lián)續兩(liǎng)次稱重(zhòng)的(dí)差(chà)異不超過(guò)5mg為(wéi)止(zhǐ)。根據減失(shī)的重量(liáng)，計(jì)算供(gōng)試品(pǐn)中(zhōng)含水量(liáng)（%）。
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