卡(qiǎ)爾-費休滴定法可(kě)適(shì)用(yòng)於多種有機和(hé)無機物中含水的(dí)測定。由(yóu)於(yú)各種(zhǒng)化合物(wù)性(xìng)質(zhì)的差(chà)異,可(kě)分(fēn)為能直接進行測(cè)定(dìng)和不(bù)能直(zhí)接進(jìn)行(háng)測定(dìng)兩類。
可以(yǐ)直(zhí)接測(cè)定的主要(yào)有(yǒu)機和無機(jī)化(huà)合(hé)物有以下幾(jī)種：
1.無機(jī)化(huà)合(hé)物(wù)
(1).有(yǒu)機(jī)酸(suān)鹽(yán)Na(CH3)SO4,Ba(OOCCH3)2,K2C2O4,VO2(OOCCH3)2,Na2C2H4O6
(2).無機酸鹽(yán)NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2(SO4)3·KSO4,CaHPO4,NaI,CaCO3,FeF3,VO2(NO3)2
(3).酸式氧化物SiO2,Al2O3
(4).無機(jī)酸和酸(suān)酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2
2.有機化合物
(1).酸羧酸,羧基(jī)酸,氨(ān)基(jī)酸,磺酸
(2).醇一(yī)元醇,多(duō)元醇(chún),酚
(3).酯(zhǐ)羧(suō)酸(suān)酯(zhǐ),正(zhèng)酸酯,氨基甲(jiǎ)酸酯內(nèi)酯(zhǐ),無(wú)機(jī)酸酯(zhǐ)
(4).穩定的(dí)羥基(jī)化合(hé)物糖(táng),甲(jiǎ)醛,二苯(běn)基乙(yǐ)二(èr)酮,二(èr)苯乙醇酮(tóng),二(èr)氯(lǜ)乙醛
(5).縮醛(quán),醚(mí)縮甲(jiǎ)醛(quán),
(6).烴(tīng)飽(bǎo)和與不(bù)飽(bǎo)合(hé)脂(zhī)族(zú)和(hé)芳(fāng)香族化(huà)合物(wù)
(7).酸酐和酰鹵乙酸酐,苯(běn)甲酰(xiān)氯(lǜ)
(8).鹵化物鹵(lǔ)代烷(wán)
(9).過氧化合物(wù)*,二烷(wán)基過(guò)氧化物
(10).含氮化(huà)合物(wù)胺,胺(àn),腈
(11).含硫(liú)化合物(wù)硫(liú)化物,硫氰酸(suān)鹽(yán),硫醚,磺原酸(suān)鹽,二硫(liú)化氨基甲(jiǎ)酸脂不能(néng)直(zhí)接測(cè)定的(dí)主要(yào)有機和(hé)無(wú)機(jī)化合物(wù)如(rú)下(xià)麵(miàn)所(suǒ)示(shì)。
1.無機化(huà)合(hé)物(wù)
(1).金(jīn)屬氫(qīng)氧化(huà)物及氧化物(wù)與費(fèi)休試(shì)劑定(dìng)量(liáng)反(fǎn)應
(2).碳酸鹽及(jí)酸(suān)式碳(tàn)酸鹽
(3).醋酸(suān)鉛,鹼式(shì)氨(ān)反(fǎn)應不*
(4).硼酸及氧化物與碘反應(yīng)(5).鉻酸及重(zhòng)鉻酸非(fēi)定量(liáng)反應(yīng)
(6).鈷氨絡合物
(7).銅的(dí)氯化物(wù)及(jí)硫(liú)酸鹽(yán)被HI定量(liáng)還原
(8).氯(lǜ)化鐵與費休試劑(jì)定量反(fǎn)應
(9).硫(liú)化(huà)氫及(jí)硫(liú)化鈉反(fǎn)應(yīng)不(bù)確定(dìng)
(10).羥(qiǎng)胺(àn)與(yǔ)費休(xiū)試劑部(bù)分反應
(11).磷鉬酸(suān)反(fǎn)應(yīng)不(bù)*
(12).甲基矽(guī)烷(wán)醇(chún)(R3SiOH)與費休試劑定量(liáng)反應
(13).硫代(dài)硫酸鹽
(14).二氯化錫同(tóng)上(shàng)
(15).二(èr)氯化(huà)氧鋯反(fǎn)應不*
2.有機化合(hé)物(wù)
(1).活(huó)潑羰(tāng)基(jī)化合(hé)物(wù)形成(chéng)縮(suō)醛
(2).過(guò)氧(yǎng)化(huà)合物與試劑中(zhōng)的SO2反應
(3).抗壞血酸(suān)被(bèi)碘定(dìng)量氧化
(4).硫醇
(5).醌被(bèi)HI定量還原
(6).二酰(xiān)基(jī)過氧(yǎng)化(huà)物(wù)被(bèi)HI還原(yuán)
(7).DimethyloLnred凝聚(jù)
從上述(shù)中(zhōng)可以得(dé)出以下幾點意見:
1.卡爾(ěr)費休測(cè)水法(fǎ)適(shì)用於許(xǔ)多無機化(huà)合物(wù)和有機(jī)化合物中含(hán)水量(liáng)的(dí)測定(dìng)。
2.由於(yú)化合(hé)物(wù)性(xìng)質的差異,可分為能直接進(jìn)行測(cè)定(dìng)和不能直(zhí)接進行測(cè)定兩(liǎng)類(lèi)。因此要(yào)求分(fēn)析(xī)工(gōng)作(zuò)者在(zài)測定某(mǒu)種化合物中的水(shuǐ)時,首先考慮它(tā)屬於(yú)那(nà)一(yī)類,如果是後(hòu)者(zhě),而(ér)又采(cǎi)用(yòng)直(zhí)接(jiē)測(cè)定(dìng),則(zé)將產生(shēng)很大(dà)的測(cè)定(dìng)誤差(chà)或根(gēn)本無(wú)法(fǎ)進(jìn)行(háng)測(cè)定(dìng)。
3.如(rú)果要(yào)對(duì)不能(néng)進行直接(jiē)測定的化(huà)合(hé)物中的水進行測定(dìng)時,必(bì)須(xū)采用合適(shì)的(dí)方(fāng)法消除(chú)各(gè)種幹擾因(yīn)素,達(dá)到正確(què)測(cè)定的(dí)目的。
(二).儀(yí)器的標(biāo)定物(wù)質(zhì)
卡爾(ěr)費(fèi)休滴定(dìng)儀(yí)通(tōng)常(cháng)用甲(jiǎ)醇(chún)-水標準(zhǔn)溶液,含水酒石鈉,蒸(zhēng)餾水,含(hán)飽(bǎo)和水甲(jiǎ)苯等(děng)類(lèi)物(wù)質(zhì)作(zuò)為標(biāo)準(zhǔn)對方(fāng)法的可靠(kào)性(xìng)進行(háng)校(xiào)驗。含(hán)水酒石(shí)酸(suān)鈉(nà)是一(yī)種(zhǒng)常用(yòng)的(dí)含(hán)水標準物(wù)質,理論含(hán)水(shuǐ)量(liáng)為15.66%,在(zài)105℃加熱(rè)失重(zhòng)為15.65±0.02%,長(cháng)期暴(bào)露於濕(shī)度為(wéi)20～70%的(dí)空(kōng)氣中,增(zēng)重為0.01～0.09%。用含飽和水(shuǐ)的甲苯(běn)和(hé)純水的標(biāo)定結(jié)果也(yě)是滿(mǎn)意的。當然,zui簡(jiǎn)單(dān)還是(shì)用(yòng)甲(jiǎ)醇-水(shuǐ)標準溶液。
(三).取樣與(yǔ)取(qǔ)樣(yàng)量
在(zài)做分(fēn)析取(qǔ)樣時應盡量取混(hùn)合(hé)均(jūn)匀後的代(dài)表(biǎo)性樣品,並應觀(guān)察(chá)容(róng)器底部(bù)遊(yóu)離(lí)水分存在(zài)的情況(kuàng)。在用注(zhù)射(shè)器(qì)抽取(qǔ)試樣時(shí),抽取(qǔ)速度不能太快,否(fǒu)則有(yǒu)可(kě)能(néng)空(kōng)氣(qì)進入(rù)注射(shè)器形成氣泡,造(zào)成進樣誤(wù)差。在(zài)分析前(qián)如果發現試樣(yàng)與(yǔ)容器有乳濁現象(xiàng),或瓶(píng)壁(bì)有(yǒu)微小水珠(zhū)析出時,則(zé)必須用(yòng)乙二醇抽提法(fǎ)進(jìn)行分(fēn)析。具體方(fāng)法如下(xià):將預(yù)先幹燥的(dí)細(xì)口瓶中(zhōng)加入(rù)三分之一試樣加(jiā)蓋密閉(bì),在(zài)工業分(fēn)析(xī)天平上(shàng)稱準(zhǔn)至0.1克(kè),然後稱入2至3倍(bèi)於重量的(dí)乙二(èr)醇(chún)用(yòng)力搖動15分(fēn)種,靜(jìng)止分(fēn)層(céng)後,用(yòng)注射(shè)器通過試(shì)樣層吸(xī)取0,25～1.0mL乙(yǐ)二醇,測(cè)定其(qí)含水量,同時(shí)也(yě)測定(dìng)乙(yǐ)二醇(chún)的原(yuán)始水(shuǐ)含量(liáng)。分析(xī)完畢後(hòu)將(jiāng)瓶(píng)中試樣倒(dǎo)掉(diào),洗淨(jìng)烘幹,在天平上稱準至0.1克(kè),根(gēn)據上(shàng)述(shù)三次稱(chēng)量之(zhī)差,求出(chū)試樣和(hé)乙二(èr)醇的(dí)重(zhòng)量(liáng),就(jiù)可(kě)求出試樣(yàng)的含(hán)水(shuǐ)量(liáng)。
在進(jìn)樣前首(shǒu)先(xiān)用侍(shì)分(fēn)析試(shì)液清洗注(zhù)射(shè)器(qì)5～7次(cì),然後根據試樣含(hán)水量的多(duō)少決(jué)定取(qǔ)樣量大小(xiǎo),通常(cháng)按表3規定的注射器取樣(yàng)量(liáng)抽取<0.1～5mL試樣(yàng)。表(biǎo)3取樣量參(cān)考數據試(shì)樣(yàng)含水量(ppm)取(qǔ)樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中可以看到含水(shuǐ)量(liáng)大的物質取樣量小,反之取樣(yàng)量(liáng)要大,否(fǒu)則將產生較大的測量(liáng)誤差(chà)。同時(shí)特(tè)別要(yào)注意進(jìn)樣(yàng)時(shí)注(zhù)射器中(zhōng)是(shì)否存在(zài)小氣泡(pào),以防產生嚴(yán)重的(dí)測(cè)量(liáng)誤差。(四(sì)).測定精(jīng)度卡爾費休滴定(dìng)法測定物質(zhì)含水(shuǐ)量範圍(wéi)很(hěn)寬(kuān)從(cóng)幾個(gè)ppm到(dào)100%,對(duì)精(jīng)度(dù)的要(yào)求(qiú)是(shì)根據含(hán)水(shuǐ)量(liáng)大小(xiǎo)決(jué)定(dìng)的。通常(cháng)要(yào)求(qiú)平(píng)行(háng)測定兩(liǎng)個結(jié)果(guǒ)與算(suàn)術平(píng)均(jūn)的差數不應大於(yú)下列(liè)數(shù)值:含水(shuǐ)量(ppm)允(yǔn)許(xǔ)差(chà)值(zhí)1-10±1ppm10-50算術平(píng)均(jūn)值(zhí)±10%>50算(suàn)術平均值±5%在進(jìn)行(háng)分析時,取(qǔ)兩次測(cè)定結果的(dí)算術(shù)平均值作為(wéi)分析(xī)結(jié)果(guǒ)。
(五(wǔ)).影(yǐng)響測定精度的幾(jī)個原因
除了(liǎo)上述(shù)測定樣(yàng)品的性質(zhì),測(cè)定(dìng)的(dí)方(fāng)法(fǎ),標定物質(zhì)的(dí)選用(yòng),取(qǔ)樣方法和進(jìn)樣量的(dí)大小影(yǐng)響(xiǎng)測定精度外(wài),還必須注(zhù)意(yì)以(yǐ)下(xià)幾(jī)個問(wèn)題(tí),才能(néng)保證(zhèng)測定(dìng)精度。
1.由於卡爾(ěr)費休滴定(dìng)試劑(jì)很(hěn)容易吸收(shōu)水(shuǐ)分,因(yīn)此(cǐ)要求滴定劑發送係統(tǒng)的(dí)滴(dī)定管和滴定(dìng)池(chí)(測量池(chí))等(děng)采(cǎi)取較好(hǎo)的(dí)密(mì)封係統。否則(zé)由於吸濕(shī)現(xiàn)象(xiàng)造成終點(diǎn)長(cháng)時(shí)間(jiān)的不穩定和嚴(yán)重(zhòng)的(dí)誤差。
2.卡爾費休(xiū)試劑(jì)的滴(dī)定度的(dí)大小(xiǎo),根據試液含(hán)水量(liáng)的(dí)多(duō)少來決(jué)定。在(zài)測(cè)定含水量較大(dà)的(dí)試(shì)液時,卡爾(ěr)費(fèi)休試劑的滴(dī)定(dìng)度(dù)應該(gāi)選(xuǎn)得大一些(xiē),這樣(yàng)在(zài)保證(zhèng)測定精(jīng)度(dù)(<5%)的前提(tí)下(xià),可以加(jiā)快測定(dìng)速(sù)度(dù)。但在(zài)測(cè)定(dìng)試液(yè)含(hán)水(shuǐ)量(liáng)較(jiào)小時,卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休試(shì)劑的滴定度(dù)就(jiù)應該(gāi)選得小一些(xiē)和(hé)滴定管(guǎn)的zui小讀數小一些(xiē),否則將產(chǎn)生較大(dà)的測(cè)定(dìng)誤(wù)差。如果滴(dī)定管的zui小讀數為(wéi)0.01mL,卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休試劑的滴定度(dù)為2.5mg/mL,則試(shì)劑(jì)一滴誤差將產(chǎn)生(shēng)0.025mg(25ppm)的測(cè)量誤差(chà)。如(rú)果試劑(jì)的滴(dī)定(dìng)度(dù)1.00mg/mL,則試劑(jì)一點(diǎn)誤差將產(chǎn)生0.015mg(15ppm)的測量(liáng)誤(wù)差(chà)。
3.卡(qiǎ)爾費休(xiū)滴(dī)定法測(cè)定水(shuǐ)的終點判(pàn)別(bié)方(fāng)有:
(1).依靠人(rén)的(dí)視(shì)覺觀察溶液顏(yán)色突(tū)變(biàn)的目(mù)視(shì)法;
(2).依靠觀察(chá)電流(liú)表(biǎo)偏轉突變至一(yī)定值並(bìng)穩(wěn)定一段(duàn)時間(jiān)如(rú)60秒作為滴定終點(diǎn)的永(yǒng)停終(zhōng)點法(fǎ)(硬(yìng)件(jiàn)滴(dī)定(dìng));
(3).以永(yǒng)停終(zhōng)點法又稱(chēng)為(wéi)死停終點法(deadstopend-pointmethod)為基(jī)礎,微機(jī)自(zì)動控製的軟件滴(dī)定(dìng)三種方法(fǎ)。目(mù)視(shì)終(zhōng)點(diǎn)法是指示(shì)終點zui簡單一種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ),可以省(shěng)去(qù)滴(dī)定(dìng)儀(yí)中的指示係統裝(zhuāng)置,在(zài)常量滴(dī)定(dìng)中(zhōng)可(kě)以獲得(dé)比(bǐ)較(jiào)滿(mǎn)意的測定結果(guǒ),但在(zài)毫克當(dāng)量以下物質的測(cè)定中,這種(zhǒng)方(fāng)法的(dí)靈敏度和準(zhǔn)確度比(bǐ)較差,一般(bān)都采(cǎi)用比(bǐ)較靈(líng)敏的電(diàn)化(huà)學方(fāng)法。第二種與第(dì)三(sān)種(zhǒng)方法都(dū)是(shì)電化(huà)學方法,它有快速(sù)，靈敏而(ér)且準確度又(yòu)比較高,易(yì)實現自動化等優(yōu)點,通常可測(cè)定(dìng)各類樣品中幾個ppm到百分之(zhī)幾(jī)十(shí)的水分。
4.滴定試劑的發(fā)送(sòng)
頭的結構(gòu)與位置也是(shì)滴定誤(wù)差的(dí)一(yī)個非(fēi)常(cháng)重(zhòng)要(yào)的(dí)因素。通常(cháng)要求(qiú)發送滴定頭內徑(jìng)和滴定頭要(yào)做(zuò)得(dé)很(hěn)細,目的(dí)防止(zhǐ)滴定劑的掛滴現象(xiàng),保證測(cè)量精度(dù)。在(zài)滴定頭插入樣品溶液中時,滴(dī)定(dìng)頭(tóu)的液(yè)界處有可能(néng)發生化學(xué)反應(yīng)而影響測(cè)定(dìng)精(jīng)度。
5.在滴定(dìng)時(shí)攪拌要(yào)均充(chōng)分(fēn)且均匀(yún)。在(zài)滴(dī)定(dìng)粘(nián)度(dù)較大的(dí)樣(yàng)品溶液時更要(yào)注意攪(jiǎo)拌的(dí)充(chōng)分(fēn)和(hé)一致(zhì),包(bāo)括(kuò)磁(cí)力(lì)攪拌(bàn)器的(dí)速度(dù)要一致和滴(dī)定池中(zhōng)的液(yè)麵高(gāo)度大(dà)體相同,這樣才(cái)能(néng)得(dé)到(dào)較好的測定(dìng)精(jīng)度(dù)。
6.在進(jìn)樣時,要(yào)防止(zhǐ)注(zhù)射(shè)器頭(tóu)受(shòu)外界的汙染而影(yǐng)響測定結果,如(rú)操作(zuò)者呼氣和擦(cā)注(zhù)射器(qì)頭(tóu)時(shí)的(dí)汙染(rǎn)等。同(tóng)時(shí)要防止(zhǐ)進樣(yàng)時(shí)樣品的損(sǔn)失,如注(zhù)射器頭(tóu)上(shàng)的(dí)掛滴和(hé)濺(jiàn)到測量(liáng)池壁或電極杆上(shàng)。
7.卡爾費休試劑(jì)瓶進氣(qì)口要安(ān)裝幹(gān)燥器,以(yǐ)防止試(shì)劑(jì)吸收空(kōng)氣中的水分而(ér)使(shǐ)試(shì)劑(jì)的滴(dī)定度(dù)下降(jiàng)造(zào)成(chéng)嚴重的(dí)測(cè)定誤(wù)差(chà)。
8.在(zài)進行卡(qiǎ)爾費休滴定過(guò)程(chéng)中,有時會(huì)出(chū)現(xiàn)借終點(diǎn)現象(xiàng),也就(jiù)是提(tí)前到(dào)達終點,造成測定結果(guǒ)偏低(dī)。特(tè)別(bié)在測定低濃度(dù)含水量(liáng)的樣品時(shí)影響更(gēng)大,甚至無法(fǎ)進行測定(dìng)。這(zhè)主要是空氣中的(dí)氧將滴(dī)定池中(zhōng)的碘離子(zǐ)氧(yǎng)化為碘(diǎn),從而(ér)減(jiǎn)少了(liǎo)試(shì)劑(jì)的(dí)耗用量(liáng)。太陽(yáng)光(guāng)也(yě)會明(míng)顯地促進(jìn)氧與(yǔ)碘離(lí)子(zǐ)的氧化反(fǎn)應(yīng),對(duì)試(shì)劑要(yào)采取避(bì)光(guāng)措(cuò)施。另(lìng)外試劑(jì)的(dí)組(zǔ)成(chéng)和(hé)操(cāo)作環(huán)境對這個反(fǎn)應(yīng)的(dí)速(sù)度有(yǒu)一定(dìng)的(dí)影(yǐng)響(xiǎng)。如卡爾費休試劑(jì)中二氧化硫(liú)過(guò)量,試劑(jì)不(bù)純(chún),配置試(shì)劑的(dí)含(hán)水量過高等都(dū)容易發生(shēng)終點提前(qián)現象。
9.卡(qiǎ)爾(ěr)費休法測水反(fǎn)應(yīng)中會生(shēng)成硫(liú)酸,當它的濃(nóng)度高(gāo)於0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反(fǎn)應(yīng),影響測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)。而(ér)吡啶能與這個(gè)反應所產(chǎn)生(shēng)的酸(suān)化合(hé),保證化學反應向(xiàng)一(yī)個方進行。在(zài)滴(dī)定(dìng)測(cè)水中,如果沒有(yǒu)甲(jiǎ)醇共存時(shí),則(zé)水或其它任何含活潑氫的化(huà)合物都能代替甲(jiǎ)醇中間化(huà)合物(wù)發(fā)生反(fǎn)應,這樣(yàng)就(jiù)會擾亂化學(xué)反(fǎn)應的化學計量(liáng),使(shǐ)這個(gè)反(fǎn)應對(duì)水沒(méi)有特殊的選擇性。因此(cǐ)在測(cè)定過程(chéng)中要(yào)注(zhù)意到(dào)試(shì)劑(jì)和(hé)滴(dī)定底液中是(shì)否有足(zú)夠的(dí)吡啶和甲醇量。
10.在用卡爾(ěr)費(fèi)休(xiū)法測定試樣含水量時,要注意被(bèi)測(cè)定(dìng)的試樣中是(shì)否(fǒu)有能與卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休(xiū)試(shì)劑生成水的物質(zhì),如有這(zhè)類(lèi)物(wù)質應分(fēn)別采取(qǔ)相應(yīng)的(dí)措(cuò)施(shī)才(cái)能得到(dào)滿意的結果(guǒ)。如活潑的醛和酮與卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)試劑中(zhōng)的(dí)甲(jiǎ)醇反應生(shēng)成縮醛和縮酮(tóng)與水(shuǐ)消耗(hào)碘(diǎn),使滴定反(fǎn)應無(wú)終(zhōng)點。有時在分析含(hán)酮樣品(pǐn)中水(shuǐ)分時(shí),減(jiǎn)少試(shì)劑(jì)中(zhōng)的甲(jiǎ)醇量,增(zēng)加(jiā)吡(pǐ)啶(dìng)含(hán)量,可(kě)以得(dé)到(dào)滿意(yì)的(dí)結(jié)果(guǒ)。但這(zhè)種(zhǒng)方法不(bù)適(shì)用(yòng)於含醛類化合物(wù),曾(zēng)有(yǒu)人用(yòng)吡啶作(zuò)為溶劑(jì)減少縮(suō)醛形(xíng)成的比例(lì),得到了較為(wéi)可(kě)靠(kào)的(dí)分(fēn)析(xī)結(jié)果(guǒ)。金屬(shǔ)氧化(huà)物和(hé)氫(qīng)氧(yǎng)化物(wù),也能與(yǔ)HI發(fā)生(shēng)反(fǎn)應生(shēng)成水(shuǐ),可用(yòng)二(èr)甲苯共沸(fèi)蒸(zhēng)餾或(huò)汽化攜帶(dài)法來分離(lí)提(tí)取樣品(pǐn)中的(dí)水,然(rán)後進行(háng)測定。
11.能(néng)被碘(diǎn)還原者,如(rú)硫(liú)醇和硫化氫等(děng)能被碘還(huán)原使(shǐ)水分析結果偏(piān)高(gāo)。可以用(yòng)烯烴進行加成(chéng)反(fǎn)應(yīng)除去。
12.能將(jiāng)碘化(huà)物氧化(huà)為(wéi)碘者(zhě),本(běn)身被還原為(wéi)氫(qīng)醌。如無機化(huà)合(hé)物(wù)的過氧化物(wù),鉻酸(suān)鹽,二價銅和(hé)三(sān)價鐵鹽等(děng)能產(chǎn)生(shēng)這(zhè)樣(yàng)的(dí)反(fǎn)應,使(shǐ)測(cè)定(dìng)產生誤差。
13.一些弱的含(hán)氧(yǎng)酸鹽(yán),如碳(tàn)酸鹽(yán),硼(péng)酸鹽(yán)主要與HI反(fǎn)應生成水幹擾(rǎo)測(cè)定。而無(wú)機(jī)酸(suān)和(hé)酸性(xìng)氧(yǎng)化(huà)物不幹擾測定。氨(ān)利用(yòng)卡(qiǎ)爾費休(xiū)試劑直接(jiē)滴(dī)定時會形成(chéng)碘化氮,可以(yǐ)在(zài)滴定前(qián)加(jiā)過(guò)量(liáng)的醋(cù)酸(suān)以消除(chú)這種幹擾(rǎo)。
14.氯(lǜ)化(huà)鐵和(hé)試劑中包含的活性氯(lǜ),如(rú)二(èr)氯異氰酸鹽可(kě)以(yǐ)被(bèi)卡(qiǎ)爾費(fèi)休試(shì)劑(jì)中(zhōng)的HI所(suǒ)還(huán)原,這(zhè)種幹擾可用(yòng)吡啶(dìng)和二(èr)氧(yǎng)化(huà)硫(liú)及(jí)甲醇溶(róng)液(yè)預處理(lǐ)試樣(yàng)加於消除。在四(sì)氯化(huà)碳中(zhōng)包含大約(yuē)1%的遊離(lí)氯異氰(qíng)酸鉀鹽(yán),當(dāng)含(hán)量(liáng)在(zài)0.001%到0.1%範圍內,可通過已(yǐ)用過(guò)的(dí)甲醇及(jí)吡啶,二氧化(huà)硫(liú)溶液(yè)處(chǔ)理後進行(háng)測(cè)定。
15.矽烷醇和卡爾(ěr)費(fèi)休(xiū)試(shì)劑也(yě)有定量(liáng)反(fǎn)應,這種(zhǒng)幹(gān)擾可通過使(shǐ)用(yòng)高分子(zǐ)醇和(hé)吡(pǐ)啶稀釋來防止。利用卡爾(ěr)費休(xiū)滴(dī)定(dìng)法測定物(wù)質中水分是一(yī)種(zhǒng)重(zhòng)要(yào)而靈敏的化學分析方(fāng)法,但除了(liǎo)有一個(gè)非常(cháng)好(hǎo)的(dí)測(cè)定儀(yí)器外,必須(xū)對測定的物質中(zhōng)有(yǒu)無(wú)幹(gān)擾物質存在(zài),根據(jù)物質(zhì)中水分(fēn)的(dí)含(hán)量確定適(shì)當(dāng)的進樣(yàng)量,克服(fú)各種影(yǐng)響測定精(jīng)度(dù)的因(yīn)素,細心操作,才能得到(dào)好(hǎo)的測定(dìng)結果(guǒ)。
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