MA-3一代智能卡爾費(fèi)休水分測定儀測(cè)試流(liú)程
操(cāo)作(zuò)微(wēi)量(liáng)水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀(yí)，有許多(duō)需要(yào)注意的地方(fāng)，而尤其(qí)是(shì)其操作(zuò)程(chéng)序(xù)，更要嚴(yán)格遵守，才(cái)能(néng)達到(dào)實(shí)驗(yàn)的(dí)準確性(xìng)和(hé)目標(biāo)。操作微(wēi)量(liáng)水分(fēn)測定(dìng)儀(yí)有(yǒu)哪些(xiē)流程(chéng)呢？
1，滴(dī)定(dìng)液的(dí)加(jiā)入(rù)
將進液(yè)管，分子篩幹燥管及瓶蓋(gài)裝(zhuāng)在試(shì)劑瓶上，以連(lián)通設備(bèi)。按鍵盤(pán)上“清(qīng)洗"鍵，輸入次(cì)數(shù)和體積(jī)數(shù)，按(àn)“啟(qǐ)動"鍵(jiàn)開始清洗(xǐ)滴定(dìng)管(guǎn)，使試(shì)劑(jì)充(chōng)滿整個(gè)進出液(yè)管。建議每(měi)天開始(shǐ)實驗前(qián)反(fǎn)復(fù)循(xún)環(huán)清洗滴(dī)定管(guǎn)，使(shǐ)得試劑(jì)瓶中(zhōng)和滴定管路(lù)中濃度(dù)保持一(yī)致。（一(yī)般設定(dìng)3次10ml，可(kě)適當減(jiǎn)少次(cì)數和體積(jī)。）
2，溶劑的(dí)加(jiā)入（無(wú)水甲(jiǎ)醇）
將溶劑管，分(fēn)子篩幹燥(zào)管及瓶(píng)蓋(gài)裝在(zài)無水甲醇試劑(jì)瓶上(shàng)，通過自動給排液器在滴定池中加入(rù)20~50ml的(dí)無(wú)水甲(jiǎ)醇(chún)，至少(shǎo)要保(bǎo)證浸(jìn)沒電(diàn)極和(hé)出液(yè)管。加(jiā)入(rù)的甲(jiǎ)醇的(dí)量(liáng)取(qǔ)決(jué)於滴(dī)定(dìng)池的大小，也取(qǔ)決於(yú)被測樣品(pǐn)量的大(dà)小。加入甲醇(chún)後，滴定池要(yào)立(lì)即(jí)關(guān)緊，目的是把無法避(bì)免的進入(rù)滴定(dìng)池(chí)的(dí)大氣中(zhōng)的(dí)水分(fēn)保持(chí)至zui少量。同(tóng)時，請開啟(qǐ)攪(jiǎo)拌。
3，預(yù)滴定(dìng)
按(àn)“方法(fǎ)"鍵，選擇“方法(fǎ)1－水分(fēn)預滴定(dìng)"，確(què)認(rèn)後按“啟動"鍵，開始(shǐ)預滴定程序。測(cè)定(dìng)結(jié)束(shù)，按“確認"鍵(jiàn)返(fǎn)回到(dào)係(xì)統保持(chí)狀(zhuàng)態，以(yǐ)便(biàn)進行其他(tā)程(chéng)序。
使用試(shì)劑將加(jiā)進滴定池中(zhōng)的溶(róng)劑滴(dī)定至幹燥狀態。此(cǐ)過程(chéng)是(shì)非(fēi)常重要的，因(yīn)為(wéi)預滴定(dìng)不僅可(kě)以(yǐ)消除溶劑中的水(shuǐ)分，而且還能(néng)去除滴定池裏(lǐ)麵，壁上(shàng)以及電(diàn)極上所吸(xī)附(fù)的水(shuǐ)分(fēn)，同時滴定(dìng)池(chí)中(zhōng)的(dí)氣體(tǐ)液得到(dào)了幹燥。滴定至(zhì)一個穩定(dìng)的終(zhōng)點是可靠(kào)分析的先決(jué)條件(jiàn)，所(suǒ)以(yǐ)進(jìn)行預(yù)滴(dī)定(dìng)時要(yào)盡可(kě)能多地消(xiāo)耗(hào)一定時間。一(yī)個幾乎*幹(gān)燥的滴定(dìng)池漂移值(zhí)一(yī)般在(zài)10ml/min左右(yòu)。
4，漂移
按“方(fāng)法"鍵，選(xuǎn)擇“方法(fǎ)2－水(shuǐ)分(fēn)漂移"，確(què)認後(hòu)按(àn)“啟(qǐ)動"鍵，開(kāi)始(shǐ)漂(piāo)移(yí)程序(xù)。測定結束(shù)，按(àn)“確認(rèn)"鍵(jiàn)保存漂(piāo)移值，返回到係統保(bǎo)持狀(zhuàng)態，以(yǐ)便進行其(qí)他程序(xù)。
儀器(qì)通(tōng)過(guò)4分(fēn)鐘(zhōng)自動測(cè)定漂移值(zhí)，以指示(shì)設備(bèi)的(dí)幹(gān)燥程度(dù)，以(yǐ)及反(fǎn)映外界(jiè)環(huán)境(jìng)對測(cè)試的影(yǐng)響(xiǎng)，此值會作(zuò)為背(bèi)景在(zài)標(biāo)定及樣(yàng)品(pǐn)計算中(zhōng)扣(kòu)除。單(dān)位(wèi)用(yòng)ml/min表示(shì)，即每分(fēn)鐘消耗(hào)試劑的毫升(shēng)數。重新裝入新鮮試劑的滴(dī)定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min,的是(shì)達到10ml/min.以下。
5，標定
按“方法(fǎ)"鍵(jiàn)，選擇(zé)“方法(fǎ)3－水(shuǐ)分標定(dìng)"，確認後(hòu)選(xuǎn)擇“1測(cè)量(liáng)"，再(zài)次(cì)確認後(hòu)選擇標(biāo)準(zhǔn)品，輸入標準品(pǐn)的(dí)量(liáng)，確(què)認後(hòu)按(àn)“啟(qǐ)動(dòng)"鍵，開始(shǐ)標定程序(xù)。測(cè)定(dìng)結(jié)束，按“確(què)認"鍵(jiàn)保存並(bìng)打(dǎ)印(yìn)標定結果，返回到係統保持(chí)狀態，以便進(jìn)行其他(tā)程序。多(duō)次標定請(qǐng)重復此(cǐ)操作(zuò)。
試(shì)劑(jì)滴定(dìng)度(dù)的測量(liáng)是實驗中(zhōng)進行(háng)的(dí)必(bì)要工(gōng)作(zuò)。尤(yóu)其當(dāng)標準溶液(yè)的(dí)滴(dī)定度因為(wéi)某些(xiē)因(yīn)素比(bǐ)如大氣中(zhōng)濕氣的(dí)滲入，環(huán)境(jìng)溫(wēn)度的(dí)變(biàn)化而改(gǎi)變或可能改變時，就(jiù)顯得更(gēng)加(jiā)必(bì)須(xū)和重(zhòng)要。試劑(jì)標定(dìng)的(dí)頻(pín)率主要(yào)取(qǔ)決於滴(dī)定試(shì)劑的選擇，不(bù)同(tóng)的(dí)試劑穩定性(xìng)不一樣(yàng)，另外(wài)滴定(dìng)劑的儲存(cún)並不(bù)是密(mì)封的(dí)，所(suǒ)以(yǐ)建議在每(měi)天滴定前都要(yào)進行(háng)標(biāo)定(dìng)。
6，樣(yàng)品(pǐn)含(hán)水量的(dí)滴(dī)定
按(àn)“方法"鍵(jiàn)，選(xuǎn)擇“方(fāng)法4－樣(yàng)品(pǐn)水(shuǐ)分"，確(què)認後，請輸(shū)入樣品相(xiāng)關(guān)信息(xī)，再(zài)次確認後按“啟動"鍵，開(kāi)始(shǐ)樣(yàng)品水分測量程(chéng)序(xù)。測定(dìng)結束(shù)，按“確認"鍵保(bǎo)存並打印結果，返回到係(xì)統保持狀態(tài)，以(yǐ)便(biàn)進行其他程(chéng)序。多次(cì)測定請重(zhòng)復此操作。
7，實(shí)驗結束後的(dí)處理(lǐ)
實(shí)驗(yàn)結束(shù)後(hòu)請(qǐng)按“退出"鍵(jiàn)，返回(huí)到初(chū)始狀態，以便(biàn)進行清(qīng)理工作(zuò)。
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