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1,氣(qì)相色譜分析中(zhōng),毛(máo)細(xì)管色譜(pǔ)柱的(dí)應(yīng)用,在食品安(ān) 全,環境(jìng)保護(hù),石(shí)油化工,電(diàn)子電氣等(děng)方(fāng)麵都有廣泛(fàn)應(yīng)用。毛細(xì)管色譜柱的(dí)種類 極(jí)其繁多(duō),僅是固定相就有(yǒu)上(shàng)千(qiān)種,同一固(gù)定(dìng)相(xiāng)的(dí)色(sè)譜(pǔ)柱(zhù), 在柱長,柱(zhù)內(nèi)徑,液膜(mó)厚(hòu)度等(děng)參數上也(yě)有各種不同的(dí)規格。在(zài)日(rì)常(cháng)分析(xī)工作中, 應(yīng)如何選擇(zé)合適的毛細管(guǎn)色譜柱(zhù)來(lái)進行(háng)分(fēn)離(lí)呢?
2,分(fēn)析(xī)原因(yīn)自從(cóng)1957年高雷(léi)(M.J.E.Golay)開創了(liǎo)開管(guǎn)柱(zhù)氣相色(sè)譜 法(Open-Tubular Column Chromatography)之後(hòu),毛細(xì)管柱(zhù)成為近年(nián)來發展 極為(wéi)迅速的一個(gè)領域,它(tā)的(dí)分離(lí)能力使它能夠(gòu)廣泛(fàn)應(yīng)用(yòng)於(yú)許(xǔ)多分(fēn)析問題,是 目(mù)前分離(lí),分析復雜(zá)有(yǒu)機(jī)化合(hé)物的重(zhòng)要(yào)工具。毛(máo)細管(guǎn)柱的應用也在(zài)我(wǒ)國逐漸(jiàn)普 及(jí),許(xǔ)多新(xīn)製(zhì)定(dìng)的國家,行業(yè)標(biāo)準也(yě)都采(cǎi)用毛(máo)細管柱。毛(máo)細管柱是今後色(sè)譜(pǔ)分(fēn)析(xī) 的發展方向(xiàng)
分析時,選(xuǎn)擇*的毛細(xì)管(guǎn)柱(zhù)可能(néng)是(shì)一件非(fēi)常(cháng)困(kùn)難(nán)的任(rèn)務(wù)。雖(suī)然(rán)沒(méi)有(yǒu)色譜柱(zhù) 選(xuǎn)擇(zé)的簡易技巧,捷徑,竅門或(huò)秘(mì)訣,但(dàn)卻有(yǒu)些(xiē)指南和概(gài)念來簡化此過(guò)程。
一(yī)根(gēn)色譜柱(zhù)的規格(gé)描述包(bāo)括其(qí)固(gù)定相的種類和內(nèi)外部(bù)尺(chǐ)寸(柱內徑,長度和(hé) 膜厚等(děng))。不(bù)同規格(gé)的(dí)色譜柱,對樣(yàng)品(pǐn)的(dí)分(fēn)離(lí)結果影響(xiǎng)也不(bù)盡(jìn)相同,如(rú)樣品分離(lí) 的洗(xǐ)脫順(shùn)序(xù),保留(liú)時間,分(fēn)離度(dù)和(hé)峰(fēng)形/峰高(gāo)等。另(lìng)外,在(zài)實際(jì)分析應用(yòng)中(zhōng),色 譜(pǔ)柱(zhù)的(dí)性能指(zhǐ)標,如(rú)惰性(xìng),塔板數和柱(zhù)流失率(shuài)等,同樣會嚴重(zhòng)影(yǐng)響(xiǎng)樣品(pǐn)的(dí)分離 效(xiào)果。
3,解決方案
①毛(máo)細管柱的種類一般將(jiāng)毛細管柱分為四種類(lèi)型:壁塗(tú)開(kāi)管(guǎn)柱 (WCOT),載(zǎi)體(tǐ)塗(tú)漬開管(guǎn)柱(SCOT),交(jiāo)聯毛細管柱(CLOT)和(hé)多(duō)孔(kǒng)層(céng)開(kāi)管柱 (PLOT)。經典的毛(máo)細管柱為壁塗(tú)開管(guǎn)柱(Wall Coated Open Tubular Column, WCOT),管(guǎn)內經預處(chǔ)理(lǐ)後(hòu)將固(gù)定液直接(jiē)塗漬在內(nèi)壁(bì)上。因其製備難(nán),柱子(zǐ)的重 復(fù)性(xìng)差,內(nèi)表(biǎo)麵(miàn)小(xiǎo),塗潰(kuì)量(liáng)小和相比(bǐ)B值大,將導致有(yǒu)效塔板(bǎn)數和實際(jì)分(fēn)離(lí)能力(lì) 不(bù)高,且熱(rè)穩(wěn)定性(xìng)也(yě)較差(chà),已很少使(shǐ)用。
多孔層壁塗柱(Porous Layer Open Tubular Column, PLOT):內壁(bì)上(shàng)僅塗 一層多孔(kǒng)性吸附劑微(wēi)粒,是毛細管氣固(gù)色(sè)譜(pǔ)柱。
載體(tǐ)壁塗(tú)柱(Support Coated Open Tubular Column,SCOT):內(nèi)壁(bì)上(shàng)先(xiān)塗 一層載(zǎi)體,載體上(shàng)再塗固定液。固定液膜可(kě)以(yǐ)較厚,柱容(róng)量(liáng)也較大(dà)。必須注(zhù)意, 以上(shàng)兩(liǎng)種(zhǒng)柱子中的載體隻是塗布於(yú)毛細管(guǎn)柱(zhù)的(dí)壁(bì)上,而非充滿(mǎn)整(zhěng)根柱子。
交聯(lián)毛細管(guǎn)柱(Cross-Linked Open Tubular Column, CLOT):塗好(hǎo)固定液 後(hòu)再用(yòng)偶聯劑交聯鍵合,柱子性(xìng)能有很(hěn)大(dà)改善,能耐(nài)高(gāo)溫(wēn),抗(kàng)水(shuǐ),抗溶劑(jì)。
其(qí)中PLOT柱主要用於*性氣體和低分(fēn)子(zǐ)量有(yǒu)機(jī)化合物的(dí)分(fēn)離;SCOT 柱所用固定(dìng)液(yè)的(dí)量大一些(xiē),故柱容量大一些,但由於(yú)製(zhì)備(bèi)技(jì)術復雜,應(yīng)用(yòng)也不太(tài) 普遍(biàn)。毛(máo)細管GC中(zhōng)的主力(lì)軍(jūn)是(shì)CLOT,其柱(zhù)材料大多用熔融石(shí)英,即所謂(wèi)彈(dàn)性 石(shí)英(yīng)柱。
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