卡爾費休水分測定(dìng)儀的(dí)安全使(shǐ)用和保(bǎo)養方(fāng)法
用卡(qiǎ)爾-費(fèi)休水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀(yí)測定微(wēi)量(liáng)水(shuǐ)分，是比較經(jīng)典的(dí)方法，目前在(zài)化工，製(zhì)藥等行(háng)業(yè)中(zhōng)，對(duì)原材(cái)料和(hé)部分成品中的(dí)遊離(lí)水或結晶(jīng)水的(dí)檢測(cè)普遍(biàn)采用 卡(qiǎ)爾費(fèi)休水份測定(dìng)儀 。安全防護(hù)與(yǔ)正(zhèng)確(què)使(shǐ)用(yòng)以(yǐ)及(jí)保(bǎo)養維護對測定的(dí)準(zhǔn)確(què)度是很重要的。http://www.ba17。。ｃｏｍ/KFMA/Product149.aspx
1，卡爾(ěr)費休(xiū)水份(fèn)測定儀安全(quán)防護(hù)
卡爾-費休(xiū)試劑(jì)主(zhǔ)要由(yóu)碘(diǎn)，二氧化(huà)硫，吡啶(dìng)和甲醇組成的溶(róng)液(yè)。其(qí)中的二(èr)氧化硫與吡(pǐ)啶揮發性(xìng)*，對人(rén)體(tǐ)的危(wēi)害(hài)很大，操(cāo)作時(shí)應(yīng)在(zài)良(liáng)好(hǎo)的(dí)通風條(tiáo)件下(xià)進行(háng)。尤其是在(zài)換試(shì)劑時(shí)，要(yào)注意(yì)排風，以防(fáng)止有(yǒu)害氣(qì)體吸人(rén)體(tǐ)內(nèi)。並(bìng)戴上(shàng)防(fáng)護(hù)眼(yǎn)鏡與乳(rǔ)膠手(shǒu)套，避(bì)免有害試劑濺灑眼睛(jīng)和(hé)手(shǒu)上(shàng)，一(yī)旦(dàn)發生(shēng)試(shì)劑濺灑眼睛(jīng)和(hé)手(shǒu)上要(yào)立(lì)即(jí)用流(liú)動(dòng)水(shuǐ)衝(chōng)洗，嚴(yán)重(zhòng)者即(jí)送醫院(yuàn)治(zhì)療。 但實(shí)際情(qíng)況(kuàng)是有(yǒu)些操(cāo)作(zuò)人員(yuán)對該試劑(jì)的危害(hài)性(xìng)認(rèn)識(shí)不(bù)足，在無任(rèn)何(hé)防護措施的條(tiáo)件下(xià)，將(jiāng)試劑隨意倒進倒(dǎo)出，滿屋異味(wèi)而渾然不(bù)顧，自(zì)我保護(hù)意(yì)識問題有待加(jiā)強(qiáng)。
2，卡爾(ěr)費休水份(fèn)測定儀試劑(jì)的(dí)應用
卡(qiǎ)爾(ěr)-費休試劑(jì)對新(xīn)鮮(xiān)度(dù)要求(qiú)很高(gāo)，購(gòu)買(mǎi)卡(qiǎ)爾(ěr)-費休試劑要(yào)注意生產(chǎn)日期，要(yào)根(gēn)據(jù)使(shǐ)用(yòng)量(liáng)即買(mǎi)即用(yòng)。並要(yào)避(bì)光保(bǎo)存，才(cái)能延(yán)長保(bǎo)存(cún)期(qī)。 目前有不(bù)含(hán)吡啶的(dí)卡爾(ěr)-費(fèi)休試劑問(wèn)世，解(jiě)決(jué)了含吡(pǐ)啶試劑(jì)有(yǒu)刺鼻(bí)異味的問題，但是(shì)測定中發現(xiàn)含吡啶(dìng)的卡(qiǎ)爾-費休試劑(jì)終點的突(tū)變(biàn)較明(míng)顯，試劑到終(zhōng)點(diǎn)時的顏(yán)色是微棕黃色(sè)，根據經驗(yàn)憑(píng)肉(ròu)眼能預測到終(zhōng)點即(jí)將到來(lái)，而不含(hán)吡啶的(dí)卡(qiǎ)爾-費休試劑終(zhōng)點(diǎn)的突變不明(míng)顯，試劑到終(zhōng)點時(shí)的顏色是(shì)深棕(zōng)色。 兩者的選擇可根(gēn)據試(shì)樣的含水量(liáng)以及(jí)對樣(yàng)品檢(jiǎn)測準(zhǔn)確度(dù)要(yào)求的(dí)不(bù)同而定(dìng)。對(duì)含水量低，檢(jiǎn)測準(zhǔn)確(què)度要(yào)求高的樣(yàng)品建議(yì)選用含吡(pǐ)啶的卡爾費休(xiū)試(shì)劑(jì)。反(fǎn)之則用(yòng)不(bù)含吡啶的(dí)卡爾-費休(xiū)試(shì)劑。 無水甲醇作(zuò)為樣品的溶解劑(jì)，適(shì)用(yòng)範圍很(hěn)廣(guǎng)。
一般的(dí)有機化(huà)合物，飽(bǎo)和或(huò)不(bù)飽和的(dí)碳氫(qīng)化合物以(yǐ)及一般的無(wú)機(jī)化(huà)合(hé)物(wù)，酸(suān)性氧化物，部(bù)分(fēn)有機和(hé)無機的鹽都能適用。但是部分酮和(hé)醛類樣品不(bù)能(néng)用(yòng)甲(jiǎ)醇反(fǎn)應(yīng)。如發現反應(yīng)不能中斷，無終點，反(fǎn)應連續進行時，應該(gāi)考(kǎo)慮到(dào)是否有(yǒu)副反(fǎn)應這(zhè)個問題。當產(chǎn)生副反(fǎn)應時(shí)，其實隻(zhī)需要幾分鐘(zhōng)的反應(yīng)，卻一直(zhí)進行。此時可用(yòng)乙二醇(chún)甲醚代替甲醇(chún)，可得(dé)更(gēng)為恒定(dìng)的滴定體積，而(ér)且(qiě)可在不使(shǐ)用任何(hé)專門(mén)技(jì)術下測定某(mǒu)些(xiē)酮(tóng)和(hé)醛類(lèi)化工產(chǎn)品的水分。 PH值過高，樣品鹼性過高等(děng)，也(yě)會引(yǐn)起副(fù)反(fǎn)應(yīng)，即(jí)連(lián)續(xù)反應，而(ér)無(wú)終點(diǎn)出現。http://www.ba17。。ｃｏｍ/KFMA/Product149.aspx
此(cǐ)時，PH值(zhí)過高(gāo)可用緩(huǎn)衝溶(róng)液(yè)調(tiáo)節(jié)PH值(zhí)，鹼性過高(gāo)加入甲苯酸，水(shuǐ)楊酶，可(kě)緩和鹼(jiǎn)性(xìng)溶液，但(dàn)不(bù)能用(yòng)醋(cù)酸(suān)。 在進行(háng)甲醇水分滴(dī)定時(shí)(俗稱空(kōng)白滴(dī)定(dìng))，如(rú)反應瓶中(zhōng)的顏(yán)色逐(zhú)步(bù)由無色(sè)至深棕(zōng)色(sè)，儀器(qì)仍無終點(diǎn)出現(xiàn)，應視為卡爾(ěr)-費休(xiū)試劑(jì)已失效，即應(yīng)更(gēng)換試劑。
3，卡(qiǎ)爾費(fèi)休水份測定儀電極(jí)汙(wū)染與(yǔ)保養
電(diàn)極(jí)是水(shuǐ)分測定儀的關(guān)鍵部件，電(diàn)極表(biǎo)麵的汙染可直接(jiē)導(dǎo)致(zhì)靈敏度(dù)降(jiàng)低(dī)，有(yǒu)些電(diàn)極(jí)長期應用(yòng)於(yú)油質樣品的分析，電極(jí)表(biǎo)麵(miàn)被(bèi)油(yóu)質汙(wū)染(rǎn)後，靈(líng)敏(mǐn)度降低，使得(dé)電極對終點(diǎn)的判斷(duàn)遲鈍，造(zào)成卡(qiǎ)爾(ěr)-費休試劑過量(liáng)，終(zhōng)點(diǎn)反應時(shí)溶液(yè)顏色偏(piān)深，此時(shí)必須清(qīng)洗電極。盡(jìn)管肉(ròu)眼(yǎn)看不(bù)到電(diàn)極(jí)上的(dí)汙(wū)染物，但可以觀(guān)察(chá)到反應遲鈍，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電(diàn)極使用(yòng)一(yī)段(duàn)時(shí)期以(yǐ)後(hòu)必(bì)須(xū)清洗(xǐ)，但(dàn)是(shì)有(yǒu)相當一(yī)部分操作(zuò)人員(yuán)沒(méi)考慮到(dào)這(zhè)個問題。 當靈敏度(dù)降(jiàng)低，電(diàn)極受汙(wū)染嚴重(zhòng)時(shí)。可用紙沾(zhān)一(yī)點(diǎn)丙(bǐng)酮(tóng)擦電(diàn)極，但必須(xū)小心(xīn)翼翼，還(huán)必須等丙酮(tóng)揮發(fā)*後方可使(shǐ)用。或者(zhě)將(jiāng)電極(jí)浸入(rù)稀硝酸溶(róng)液(yè)中24小時，然(rán)後取(qǔ)出，用清水(shuǐ)漂洗(xǐ)，濾(lǜ)紙(zhǐ)拭淨。也(yě)可(kě)以(yǐ)用重鉻(gè)酸鉀溶液清洗l分(fēn)鐘以(yǐ)活(huó)化(huà)電極。在(zài)特(tè)殊(shū)情況(kuàng)下(xià)，如(rú)樣品等著要(yào)分析，清洗電(diàn)極(jí)時間不容許，這(zhè)時可(kě)用急(jí)辦(bàn)法解(jiě)決電極(jí)汙染的事件(jiàn)。用(yòng)極細的沙(shā)紙(zhǐ)輕輕(qīng)擦磨(mó)電極(jí)兩端，濾(lǜ)紙拭淨後，即可見(jiàn)效。 儀(yí)器(qì)如(rú)有(yǒu)一段時期不用(yòng)，就(jiù)應將(jiāng)泵管及(jí)液路(lù)內(nèi)的(dí)卡爾-費(fèi)休(xiū)試劑全部(bù)排(pái)完，以(yǐ)避免(miǎn)因試(shì)劑揮(huī)發引(yǐn)起結(jié)晶而堵(dǔ)塞(sāi)管(guǎn)路;同樣反應(yīng)瓶(píng)內(nèi)的卡爾-費休試劑也應(yīng)排完，電(diàn)極(jí)拭(shì)淨。在儀(yí)器的檢測中經常可發現(xiàn)，有關(guān)操(cāo)作人員樣品測定(dìng)結束，電源(yuán)一關(guān)了事，對(duì)儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確(què)度應該是密(mì)切相關(guān)的(dí)問(wèn)題(tí)意(yì)識不足。
4，卡爾費休(xiū)水份測(cè)定(dìng)儀(yí)試(shì)劑(jì)滴定度(俗稱水當(dāng)量)的標定
卡爾費休試劑(jì)的滴定(dìng)度的標定準(zhǔn)確與否，直接(jiē)關(guān)係到(dào)樣品測定的(dí)準(zhǔn)確度，測試(shì)環境條件的不同，儀器(qì)整套裝置(zhì)的密封(fēng)性(xìng)能(néng)如(rú)何，對(duì)卡爾-費休試(shì)劑(jì)滴(dī)定(dìng)度的(dí)變(biàn)化(huà)影響(xiǎng)很(hěn)大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。 滴定(dìng)度(dù)的標定(dìng)原則(zé)上應(yīng)該(gāi)在每天的(dí)樣(yàng)品測(cè)試前進行。滴定度的(dí)標(biāo)定可以用(yòng)具有(yǒu)一定(dìng)含水量的標準物質，有些(xiē)標準(zhǔn)物(wù)質是液體的，用安培瓶(píng)封(fēng)裝。每次(cì)消(xiāo)耗一(yī)支，準確度高，費用(yòng)較大：有些(xiē)標準物質是(shì)固體的，準確(què)度(dù)高，對(duì)標準物(wù)質(zhì)的保(bǎo)存要(yào)求(qiú)較高。一(yī)旦受潮(cháo)就麻(má)煩(fán)。 zui簡單(dān)實用的(dí)是純(chún)水標(biāo)定(dìng)。用(yòng)微量(liáng)注射器(qì)準(zhǔn)確移(yí)取水量(liáng)，一(yī)般取10到(dào)30微升(shēng)水量進行(háng)標定，連續重復幾次(cì)，取平(píng)均(jūn)值，求出(chū)卡(qiǎ)爾-費休(xiū)試劑的滴定度(dù)。但是(shì)有(yǒu)些試(shì)驗(yàn)室(shì)的檢驗人員對卡爾-費休(xiū)試(shì)劑(jì)滴定度標定(dìng)的含義並不(bù)*清楚，或者(zhě)是(shì)不負責任的惰(duò)性，竟然會發(fā)生(shēng)一(yī)瓶試劑從開(kāi)啟(qǐ)使用進行一(yī)次滴定度標(biāo)定以(yǐ)後一(yī)直到(dào)試劑用完(wán)，幾個月時間內的(dí)樣品(pǐn)測(cè)試始(shǐ)終(zhōng)用一個(gè)滴定(dìng)度的(dí)標定值，顯(xiǎn)然其中(zhōng)是有(yǒu)較大誤(wù)差(chà)的。
卡爾費休試劑(jì)的滴定(dìng)度隨著使(shǐ)用時(shí)間的延(yán)長是逐(zhú)步變化的(dí)，相(xiāng)對於*天的滴(dī)定(dìng)度誤差也隨(suí)之(zhī)變大。由此(cǐ)可見幾個(gè)月(yuè)內一(yī)直使(shǐ)用(yòng)zui初的滴定度(dù)來(lái)計算測(cè)定值，對(duì)測定值(zhí)的誤差是較(jiào)大(dà)的。所(suǒ)以應該經常對(duì)卡爾-費休(xiū)試劑進(jìn)行滴定度的(dí)標(biāo)定，應該根據(jù)試驗室的(dí)環境(jìng)溫度，濕度(dù)和儀器的封(fēng)閉性能(néng)，以及試驗(yàn)的要(yào)求(qiú)，合(hé)理(lǐ)確定對(duì)卡(qiǎ)爾-費休(xiū)試(shì)劑滴定(dìng)度標(biāo)定(dìng)的時間間(jiān)隔(gé)，以確保(bǎo)測(cè)量的(dí)準確(què)度。而樣(yàng)品測(cè)量(liáng)的準確(què)度與(yǔ)產(chǎn)品(pǐn)的質量(liáng)有(yǒu)關。
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