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卡(qiǎ)爾費休水(shuǐ)分測定儀的取樣和取(qǔ)樣量簡(jiǎn)單介紹
在做分(fēn)析(xī)取樣時應盡(jìn)量取混合均匀後的代表(biǎo)性樣(yàng)品,並應(yīng)觀察容(róng)器底部(bù)遊離(lí)水分(fēn)存在的(dí)情(qíng)況。在(zài)用注(zhù)射器(qì)抽(chōu)取試(shì)樣時,抽(chōu)取速(sù)度(dù)不(bù)能(néng)太(tài)快,否(fǒu)則有(yǒu)可(kě)能空(kōng)氣進入注射(shè)器形成(chéng)氣泡,造(zào)成進樣(yàng)誤(wù)差。在分(fēn)析前(qián)如果發現(xiàn)試樣與容(róng)器(qì)有乳濁現(xiàn)象,或(huò)瓶(píng)壁有微小(xiǎo)水珠(zhū)析(xī)出時,則必須用乙二(èr)醇(chún)抽(chōu)提法進(jìn)行分析(xī)。具體(tǐ)方法如(rú)下:將(jiāng)預(yù)先(xiān)幹燥的細(xì)口瓶中(zhōng)加入三(sān)分(fēn)之一試樣加蓋密閉,在工業分(fēn)析天(tiān)平(píng)上(shàng)稱(chēng)準至(zhì)0.1克,然後(hòu)稱入2至3倍(bèi)於重量的(dí)乙二(èr)醇用力(lì)搖動(dòng)15分種(zhǒng),靜止分層(céng)後,用注(zhù)射器通過試樣層吸取(qǔ)0,25~1.0mL乙二醇,測(cè)定(dìng)其含水(shuǐ)量(liáng),同(tóng)時也測(cè)定乙(yǐ)二(èr)醇的(dí)原始水含量(liáng)。分析(xī)完畢(bì)後將瓶中試樣(yàng)倒掉(diào),洗淨烘(hōng)幹(gān),在(zài)天(tiān)平(píng)上(shàng)稱準至(zhì)0.1克,根(gēn)據上述三(sān)次稱量(liáng)之差(chà),求出(chū)試樣和(hé)乙二(èr)醇的重量,就(jiù)可求出試樣的含水量(liáng)。
在進(jìn)樣(yàng)前首先(xiān)用侍(shì)分析(xī)試(shì)液清洗注射器5~7次,然(rán)後根(gēn)據試(shì)樣(yàng)含(hán)水量的多(duō)少(shǎo)決(jué)定取(qǔ)樣量大(dà)小,通常(cháng)按表3規定(dìng)的注(zhù)射器取(qǔ)樣量抽(chōu)取(qǔ)<0.1~5mL試(shì)樣(yàng)。表3取(qǔ)樣(yàng)量(liáng)參考(kǎo)數據(jù)試樣含(hán)水量(ppm)取樣(yàng)量(liáng)(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從(cóng)表(biǎo)3中(zhōng)可(kě)以(yǐ)看到含(hán)水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取(qǔ)樣量要(yào)大,否則將產(chǎn)生(shēng)較大的測(cè)量(liáng)誤(wù)差(chà)。同時特別要注意(yì)進樣時注(zhù)射器(qì)中是否(fǒu)存(cún)在(zài)小氣泡,以(yǐ)防(fáng)產生(shēng)嚴重的測量(liáng)誤(wù)差(chà)。www.ba17。。com
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