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白酒的檢(jiǎn)測方法(fǎ)
一(yī),開(kāi)機:
1,先檢(jiǎn)查(chá)氮氣減壓器(qì)手(shǒu)柄(bǐng)是(shì)否處(chǔ)於旋(xuán)鬆狀態(應是(shì)旋(xuán)鬆狀態(tài)),以(yǐ)防(fáng)止衝壞減壓器。然後(hòu)打開氮氣鋼瓶總(zǒng)閥(fá),再調節(jié)減壓器(qì)手柄(bǐng),減壓器(qì)壓(yā)力(lì)調至(zhì)0.4Mpa,色(sè)譜(pǔ)儀(yí)器上(shàng)載(zǎi)氣壓力開至(zhì)0.16Mpa。
2,打開色譜(pǔ)儀器電源。
(1)按“設定(dìng)”鍵(jiàn),設定OV(柱室):110℃,DE(檢(jiǎn)測器(qì)):140℃,IN(汽化(huà)室(shì)):140℃。儀(yí)器具有存儲功能,此步驟(zhòu)隻在初次(cì)使(shǐ)用時設定(dìng)即(jí)可。
(2)按“靈(líng)敏度”鍵(jiàn),FSE---2。
(3)按“加(jiā)熱”鍵儀器自動升(shēng)溫,待(dài)恒(héng)溫(wēn)後,打(dǎ)開氫氣(qì)鋼(gāng)瓶(píng),減壓器壓(yā)力(lì)開至0.2 Mpa;打(dǎ)開(kāi)空氣鋼瓶,減(jiǎn)壓器(qì)壓力開至(zhì)0.3Mpa,開(kāi)氣方(fāng)法與開氮氣瓶(píng)一致,即(jí)步驟(zhòu)1。
(4)儀器上空氣壓(yā)力(lì)開(kāi)至0.07Mpa,氫(qīng)氣壓(yā)力(lì)開至0.1~0.15Mpa左右,點火(huǒ),用扳(bān)手看看(kàn)有水(shuǐ)蒸(zhēng)氣嗎?待(dài)火點著(zhuó)後,再緩(huǎn)慢的(dí)把氫氣壓(yā)力(lì)降至0.04~0.05Mpa,查(chá)看(kàn)火焰是否(fǒu)仍(réng)著。
(5)打開(kāi)數據處理機設定(dìng);峰寬 5 斜率 70 漂(piāo)移 0 zui小麵(miàn)積 100 衰減 3 停(tíng)止(zhǐ)時(shí)間(jiān) 100 鎖定(dìng)時(shí)間(jiān) 0 變參時間(jiān)0 方(fāng)法 43 樣(yàng)品量(liáng)100 內(nèi)標量 0.352
(6)按繪圖鍵 待基(jī)綫走直以後,,用色譜儀上(shàng)的(dí)粗細(xì)調按移下(xià)鍵(jiàn)按電平使打(dǎ)出的(dí)數(shù)字為10~100按繪(huì)圖鍵(jiàn)。
二,白酒內(nèi)標法(fǎ)操(cāo)作步驟:
(1)進白酒(jiǔ)混標1μL,按“啟(qǐ)動”鍵(jiàn),待(dài)峰全(quán)部(bù)出(chū)完(wán)後按“停止”鍵(jiàn)。(30分(fēn)鐘(zhōng)左右)
(2)按(àn)峰鑒定(dìng)表鍵(jiàn) 按(àn)10置入(rù) 按1置入,打(dǎ)出:
# NAME TIME WINDOWE F1\F2 C1\C2
行(háng)叼(diāo) 名稱 保留時間 時間窗 因(yīn)子(zǐ) 濃度(dù)
1 NB ? 5 1 0.3558
2 YQ ? 0 0.0183
3 JC ? 0 看(kàn)瓶
4 YSYZ ? 0 看瓶
5 YDC ? 0 看瓶
6 DSYZ ? 0 看(kàn)瓶
7 YWC ? 0 看瓶(píng)
8 RSYZ ? 0 看瓶
9 JSYZ ? 0 看瓶(píng)
按(àn)結束鍵(jiàn).
如(rú)果輸(shū)錯時,按(àn)修正鍵按峰(fēng)鑒定表鍵,把(bǎ)錯誤(wù)的行(háng)號(hào)輸(shū)入進去,再把(bǎ)名稱 , 保(bǎo)留時(shí)間(jiān) ,因子(zǐ), 濃度(dù)輸入(rù)進(jìn)去按(àn)結(jié)束(shù)鍵(jiàn).
(3) 按移下(xià)鍵按校正次(cì)數(shù)鍵按 1按置入(rù)按(àn)重(zhòng)復計(jì)算鍵.此時(shí)在表(biǎo)中因(yīn)子(zǐ)的地(dì)方會打(dǎ)出(chū)有效的數字!
如果(guǒ)0沒有變為數字(zì),說(shuō)明輸(shū)入(rù)的(dí)保留時(shí)間沒有(yǒu)輸入對(duì)。一定(dìng)保證所有(yǒu)輸(shū)入的(dí)都是對(duì)的!!
(4)進待(dài)測酒(jiǔ)樣1μL(吸(xī)10mL待測白(bái)酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣,混(hùn)合均匀(yún)即(jí)可)。按“啟(qǐ)動“鍵,待(dài)峰*出完按(àn)“停(tíng)止(zhǐ)”鍵(jiàn),,查看結果
一(yī)定保(bǎo)證所有(yǒu)的進樣(yàng)的時(shí)間(jiān)都(dū)要一致(zhì),
甲(jiǎ)醇?? 雜(zá)醇(chún)油(yóu):異(yì)丁(dīng)醇+異(yì)戊醇 總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸(suān)乙(yǐ)酯(zhǐ)
一定注意(yì)單位(wèi)的(dí)換算,我們(mén)打出的單位是g\L
1g\L=0.1 g\100ML
三(sān),關(guān)機
先關(guān)閉氫(qīng)氣(qì)鋼瓶,空(kōng)氣(qì)鋼瓶,按“停止”鍵,按“顯(xiǎn)示”鍵(jiàn),顯示OV(柱室溫度(dù)),待OV(柱室溫度(dù))降(jiàng)至(zhì)80℃以(yǐ)下關(guān)閉(bì)氮(dàn)氣鋼瓶(píng),關閉(bì)電(diàn)源(yuán)。
注(zhù)意(yì):
1 不可斷(duàn)氣(qì)操(cāo)作。
2 經常更(gēng)換汽化墊。
3 操(cāo)作過程中(zhōng)突然斷(duàn)電(diàn),要(yào)把空氣,氫(qīng)氣鋼(gāng)瓶關(guān)掉(diào),過(guò)2~3小(xiǎo)時(shí)後把(bǎ)氮(dàn)氣鋼瓶(píng)關(guān)掉!
在(zài)操作中一定要(yào)耐心 細(xì)心(xīn)!!
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