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MA-1水(shuǐ)分測定儀操作注(zhù)意事項:
係(xì)統(tǒng)全(quán)密閉問題。卡(qiǎ)爾-費(fèi)休(xiū)試劑液路部分連接(jiē)一定要緊固,從試劑(jì)瓶到計(jì)量(liáng)泵(bèng)再到反應(yīng)池,否則發生試(shì)劑泄(xiè)漏(lòu)將直(zhí)接影響測試結(jié)果(guǒ)。其(qí)不密閉(bì)的另一(yī)個問題是測(cè)試(shì)時由於(yú)卡爾費(fèi)休試劑在試驗中(zhōng)吸(xī)收空氣(qì)水分,會導致(zhì)滴(dī)定終(zhōng)點延(yán)遲。
取(qǔ)樣(yàng)的準(zhǔn)確(què)問(wèn)題。在(zài)標(biāo)定卡(qiǎ)爾-費休(xiū)試劑時(shí)需要(yào)取用10mg水,盡量使(shǐ)用10ul取(qǔ)樣(yàng)器(qì),這樣不但準(zhǔn)確(què),速度(dù)快,還能夠(gòu)防(fáng)止水(shuǐ)滴粘附。同樣(yàng)地(dì),取用甲(jiǎ)醇試劑,乙酯(zhǐ)也有類似(sì)的問題,取放(fàng)完畢後應(yīng)注意(yì)盡量縮短反(fǎn)應池(chí)打開的時間。
磁性攪拌速度(dù)調整(zhěng)。在(zài)反(fǎn)應池中(zhōng),因為(wéi)滴(dī)定試劑(jì)加入(rù)時在局部,與(yǔ)電極(jí)不在一處,因(yīn)此攪拌速度以快(kuài)到(dào)不(bù)形成湍流為止,這樣可(kě)以(yǐ)zui快(kuài)達到終點(diǎn)。
滴(dī)定(dìng)速度(dù)設定應先快(kuài)後(hòu)慢。滴定(dìng)時(shí)先(xiān)快速(sù)以盡量(liáng)縮短(duǎn)試(shì)驗時(shí)間,而(ér)在接近終點(diǎn)時應變(biàn)慢,這樣(yàng)可提高(gāo)計量(liáng)度。
當(dāng)日試(shì)驗完畢(bì)後,一定(dìng)要排空係統中的卡爾-費休試(shì)劑(jì),然後用(yòng)甲醇清洗(xǐ)幹淨,千萬(wàn)不能用(yòng)水清(qīng)洗係統,因為(wéi)其不(bù)容(róng)易揮發,將造成(chéng)下(xià)次試(shì)驗(yàn)時卡爾-費休(xiū)試(shì)劑(jì)標定不實。
水(shuǐ)分測(cè)定儀(yí)應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,避免工作(zuò)時電子顯示跳動,出(chū)現(xiàn)不正(zhèng)常現(xiàn)象(xiàng)。手動的水分測定儀,因(yīn)為必(bì)須(xū)使用玻璃自(zì)動(dòng)滴定管(guǎn)計量(liáng)卡爾-費休(xiū)試劑(jì)和(hé)甲醇溶(róng)劑(jì),而(ér)玻璃(lí)滴(dī)定管本身因為平(píng)衡壓力(lì)的關係,又必須(xū)與(yǔ)外(wài)界(jiè)接(jiē)通(tōng)。
除了(liǎo)上麵需要注(zhù)意(yì)的方(fāng)麵外,在使(shǐ)用(yòng)時(shí),還(huán)應該注意(yì)以(yǐ)下兩(liǎng)點:
係統(tǒng)盡(jìn)量密閉。手(shǒu)動的水(shuǐ)分(fēn)測定儀需要在(zài)吸球管(guǎn)路和玻璃(lí)滴(dī)定管上口加(jiā)接填充(chōng)幹燥劑的U型(xíng)管(guǎn),以便減少空(kōng)氣水(shuǐ)分對(duì)測(cè)試結果的幹擾。在空氣(qì)相(xiāng)對(duì)濕度大(dà)於70%的環境(jìng)下,應(yīng)盡(jìn)量不安(ān)排水(shuǐ)分(fēn)測(cè)試(shì)。
在(zài)調整滴定(dìng)管的(dí)滴定(dìng)速度(dù)時(shí),調整(zhěng)到(dào)1滴/秒(miǎo)。滴(dī)定速(sù)度太快(kuài)將(jiāng)導致到(dào)達終點時產(chǎn)生(shēng)的延(yán)時誤差(chà)較(jiào)大;而滴定速度(dù)太慢則會延長(cháng)測(cè)試(shì)的(dí)過程,上(shàng)述幹(gān)擾容易(yì)導(dǎo)致遲遲(chí)不到(dào)達(dá)終(zhōng)點(diǎn)。
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