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熔(róng)點儀示(shì)值校(xiào)準細則(zé)

點擊(jī)次數(shù):3185更新(xīn)時間:2022-01-19
  熔(róng)點儀的物質的熔點是(shì)一種常(cháng)見的(dí)物(wù)性測試,是辨認物質(zhì)本(běn)性的(dí)基本手段,也(yě)是(shì)純度測定(dìng)的重要(yào)方法之一,因(yīn)此熔點測定儀在化學工業,醫藥研究(jiū)中(zhōng)據(jù)有(yǒu)重要(yào)地位(wèi),是生產(chǎn)藥(yào)物,香料,染(rǎn)料及其(qí)他有(yǒu)機晶(jīng)體物質的(dí)常(cháng)備(bèi)儀(yí)器。
 
  熔(róng)點儀根(gēn)據(jù)不同(tóng)的級別,選(xuǎn)定好(hǎo)相應(yīng)級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質,把標(biāo)準(zhǔn)物質當做樣(yàng)品進行測量其熔(róng)點(diǎn),每個(gè)標物測(cè)三次(cì),去三次的平均值(zhí),將平(píng)均值(zhí)與標物的(dí)標準(zhǔn)值相差即得到熔點儀的(dí)示(shì)值誤(wù)差(chà)。
 
  毛細(xì)管法(fǎ)熔點儀(yí)在(zài)200攝氏(shì)度的測(cè)量範圍內(nèi),其允許誤差(chà)即(jí)其±級(jí)別(bié)值(zhí);毛細管(guǎn)法(fǎ)熔點儀(yí)在(zài)200攝氏(shì)度(dù)的(dí)測量(liáng)範(fàn)圍外,0.2級其(qí)允(yǔn)許誤差(chà)為±0.4攝(shè)氏度,0.5級(jí)其(qí)允許(xǔ)誤差(chà)為(wéi)±1.0攝氏(shì)度(dù),1.0級(jí)其(qí)允許(xǔ)誤(wù)差(chà)為±1.5攝(shè)氏度,1.5級其(qí)允許(xǔ)誤(wù)差(chà)為±2.0攝氏度,熔(róng)點(diǎn)儀其允許誤差(chà)即(jí)其±級別值(zhí)。
 
  選用(yòng)任一種熔(róng)點(diǎn)標注物(wù)質(zhì),在相(xiāng)同的測量(liáng)條(tiáo)件下(xià),連續測量6次,所得到的數(shù)據,用(yòng)貝(bèi)塞(sāi)爾(ěr)公式(shì)計算(suàn)其(qí)標準偏(piān)差,所(suǒ)得的標準偏差值即熔點(diǎn)儀(yí)的示值(zhí)重復性(xìng)。毛細管(guǎn)法熔點(diǎn)儀:0.2級其示值(zhí)重(zhòng)復性允(yǔn)差0.2攝(shè)氏(shì)度,0.5級其示值重復(fù)性(xìng)允差0.3攝(shè)氏(shì)度,1.0級(jí)其示值重復性(xìng)允差(chà)0.4攝氏(shì)度,1.5級(jí)其示(shì)值重復(fù)性(xìng)允差(chà)0.5攝氏度(dù)。熱台(tái)法(fǎ)熔點儀(yí):0.5級(jí)其示(shì)值(zhí)重(zhòng)復(fù)性允(yǔn)差(chà)0.3攝氏(shì)度(dù),1.0級其示值重(zhòng)復性(xìng)允差0.4攝氏度(dù),1.5級(jí)其示值重復性允差0.5攝氏度。
 
  校準點(diǎn)選擇(zé)接近最(zuì)高和低限的(dí)兩處值(zhí)進(jìn)行(háng)升溫誤(wù)差校準,測量兩組。每一組,將(jiāng)熔(róng)點儀的(dí)升溫速(sù)率設定(dìng)為每分鐘上(shàng)升1攝(shè)氏(shì)度,經過5分(fēn)鐘(zhōng)左右穩(wěn)定(dìng)後再開始測量(liáng)計數(shù),每(měi)一(yī)分(fēn)鐘(zhōng),記錄(lù)一下所測(cè)溫度(dù)值(zhí),連(lián)續測(cè)得10個溫度數值(zhí)。
 
  兩組(zǔ)測量完畢後,計算(suàn)每個點的綫性升溫(wēn)速率(shuài)誤(wù)差(chà),選(xuǎn)擇(zé)最(zuì)大的那個作(zuò)為熔點儀的綫(xiàn)性升(shēng)溫速率誤差。熔點(diǎn)儀的綫性(xìng)升(shēng)溫速率誤差的允(yǔn)差(chà)為±10%。
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