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三(sān)乙醇(chún)胺(àn),即(jí)三(sān)(2-羥(qiǎng)yi基)胺(àn),是一種有(yǒu)機化合物(wù),可以看做(zuò)是(shì)三乙(yǐ)胺的三羥基取代(dài)物,化學式(shì)為(wéi)C6H15NO3。與(yǔ)其(qí)他(tā)胺類化(huà)合(hé)物相似,由(yóu)於(yú)氮原子(zǐ)上(shàng)存在(zài)孤對(duì)電(diàn)子(zǐ),三(sān)乙醇(chún)胺具弱鹼(jiǎn)性(xìng),能夠與無機酸或有(yǒu)機(jī)酸(suān)反應生(shēng)成鹽。
三乙醇胺的鹼(jiǎn)性(xìng)比氨(ān)弱(ruò)(pKa=7.82),具有叔胺和醇的性(xìng)質(zhì)。與有(yǒu)機(jī)酸反應(yīng)低溫時生成鹽,高(gāo)溫(wēn)時生(shēng)成(chéng)酯(zhǐ)。與多種(zhǒng)金(jīn)屬生成2~4個(gè)配位體的(dí)螯(áo)合物(wù)。用(yòng)次(cì)氯(lǜ)酸氧化(huà)時生(shēng)成(chéng)胺氧化物。用高碘酸氧(yǎng)化(huà)分解(jiě)成氨(ān)和甲醛。與硫酸作(zuò)用生成嗎(má)啉代乙(yǐ)醇。三乙(yǐ)醇胺在低溫時能(néng)吸(xī)收酸性氣體,高溫(wēn)時(shí)則(zé)放出。
儀器(qì)和試劑:
1.MA-1智(zhì)能卡爾費休水分(fēn)測(cè)定儀
2.萬(wàn)分(fēn)之一電(diàn)子(zǐ)天平
3. 10ul微(wēi)量進樣器(qì)
4.容(róng)量法(fǎ)卡爾費(fèi)休(xiū)試(shì)劑
5.無(wú)水甲(jiǎ)醇
步驟(zhòu):
1.吸甲(jiǎ)醇(chún):打開儀器電源開(kāi)關,屏幕顯示主菜(cài)單(dān),再點擊(jī)“吸(xī)甲(jiǎ)醇(chún)"鍵,界麵(miàn)進(jìn)入(rù)吸甲(jiǎ)醇項(xiàng),長按(àn)該(gāi)界麵“吸甲(jiǎ)醇"鍵(jiàn),儀器(qì)開始向反應(yīng)杯中吸入(rù)甲醇(chún)狀(zhuàng)態,此(cǐ)時應(yīng)將(jiāng)加(jiā)料(liào)孔瓶塞放鬆(以(yǐ)甲(jiǎ)醇液麵(miàn)浸沒電極兩電極柱位置(zhì)結束)
2. 吸(xī)液:點(diǎn)擊(jī)“手(shǒu)動控(kòng)製(zhì)"鍵(jiàn)出(chū)現新(xīn)的界麵後(hòu)再點擊“吸液"鍵(jiàn),然(rán)後點(diǎn)擊(jī)“確定" 鍵,儀器開(kāi)始(shǐ)將(jiāng)卡爾費(fèi)休試(shì)劑(jì)吸(xī)入(rù)計量管,直至到達(dá)下(xià)*自動(dòng)停(tíng)止(zhǐ)(吸(xī)液時(shí)三通轉(zhuǎn)換(huàn)閥自(zì)動(dòng)轉入吸液(yè)狀(zhuàng)態(tài),吸液(yè)停止(zhǐ)後儀(yí)器(qì)自動反(fǎn)轉,三(sān)通閥再轉(zhuǎn)入注(zhù)液狀(zhuàng)態),界(jiè)麵退(tuì)至手動(dòng)控製狀態(tài);
3.打(dǎ)空白:點擊“手動控製"鍵出(chū)現新的界麵後再點擊“打(dǎ)空白"鍵(jiàn),然後(hòu)點擊(jī)“確(què) 定"鍵(jiàn),此(cǐ)時(shí)儀器進入打空白(甲醇(chún)內(nèi)的水(shuǐ)分)狀態,同時將第一(yī)次吸液(yè)中計量(liáng)管中(zhōng)的空氣(qì)打空(kōng),空白(bái)打完後儀(yí)器自動結(jié)束(shù)並(bìng)提示打空(kōng)白結束。點擊“取(qǔ)消"鍵(jiàn),界麵退至(zhì)手動(dòng)控(kòng)製(zhì)狀 態(tài),再(zài)按“取(qǔ)消"鍵(jiàn),界麵(miàn)退至(zhì)主菜單;
4. 標(biāo)定(dìng):點(diǎn)擊(jī)“標定(dìng)"鍵(jiàn),然後(hòu)用(yòng) 10µl 微(wēi)量(liáng)注射器(qì)向(xiàng)反應杯中注入(rù) 10µl (10mg)蒸(zhēng)餾(liù) 水,點擊(jī)“確定(dìng)"鍵(jiàn),儀(yí)器開始對卡爾費休試(shì)劑進(jìn)行(háng)標定(dìng)。可連續標(biāo)定五(wǔ)次,儀器會(huì)將(jiāng)標定結(jié)果 自動存入(rù)係統(tǒng)內(nèi)存(cún)並計(jì)算出平(píng)均值。待結(jié)束後,按(àn)“取消"鍵,界(jiè)麵退(tuì)至主菜(cài)單;
5.稱量三乙(yǐ)醇(chún)胺重(zhòng)量(liáng),用(yòng)萬(wàn)分之一(yī)天平(píng)稱量,精確到(dào) 0.0001g
6. 樣品(pǐn)檢測:點擊主(zhǔ)菜(cài)單(dān)“自(zì)動(dòng) 檢測"鍵(jiàn),把(bǎ)已(yǐ)稱重(zhòng)的(dí)三乙(yǐ)醇(chún)胺(àn)輸(shū)送(sòng)到反應(yīng)杯(bēi)中(zhōng),並輸(shū)入樣品(pǐn)的(dí)重量(liáng),按確(què)定(dìng)鍵,儀器(qì)開(kāi)始(shǐ)滴(dī)定(dìng),自(zì)動到(dào)終(zhōng)點,並自動計(jì)算樣品(pǐn)的(dí)含水(shuǐ)量,3次(cì)測量(liáng)取平(píng)均值。