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電解(jiě)液(yè)的(dí)水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量檢測方法(fǎ)及方案,如下:
儀器和(hé)試(shì)劑(jì):
1.MA-30智能卡爾(ěr)費休水分測(cè)定儀
2.萬分之(zhī)一(yī)電子天(tiān)平
3. 100ul微(wēi)量進樣器和1ml進樣器
4.庫(kù)侖法卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休試(shì)劑
5.無水(shuǐ)甲(jiǎ)醇
步(bù)驟:
一, 初始(shǐ)平衡
1. 先按“攪拌(bàn)”按(àn)鈕(niǔ),電解池(chí)內(nèi)攪拌子應(yīng)旋(xuán)轉,若攪拌子(zǐ)不轉,可適(shì)當調節儀器(qì)後(hòu)麵(miàn)板上(shàng)的藍色(sè)調(tiáo)速旋鈕。
2. 再(zài)按“電(diàn)解(jiě)”按(àn)鈕(niǔ),若(ruò)測(cè)量(liáng)電壓值>100mv,則顯(xiǎn)示(shì)“電解液(yè)正在(zài)初始平衡候(hòu)......”
同時(shí),顯(xiǎn)示(shì)屏中(zhōng)間會顯(xiǎn)示(shì)已(yǐ)經(jīng)被幹(gān)燥的(dí)水分(fēn)量ug,快速的累(léi)加計數,若(ruò)不計數,應將左(zuǒ)側(cè)電解電極插(chā)頭插(chā)緊就好。 若(ruò)測量電壓(yā) >6000, 則提示“請(qǐng)安(ān)裝好測量電極(jí)!”
應(yīng)將(jiāng)右側測(cè)量(liáng)電極插頭(tóu)插緊就好。
3. 隨著電(diàn)解的進行,測(cè)量(liáng)電(diàn)壓(yā)會慢慢(màn)降低,當(dāng)達到(dào)100mv時,儀器(qì)報警並提示(shì)“電解液已平衡,請按開始(shǐ)鍵(jiàn)後注入樣(yàng)品(pǐn)”。
4. 此(cǐ)時等(děng)待2-3分鐘(zhōng),等(děng)待儀(yí)器(qì)自(zì)動檢測空白電(diàn)流完成後即(jí)可(kě)。
5. 測試樣品或(huò)者儀(yí)器(qì)標定,應(yīng)先(xiān)按“測試”鍵,再注(zhù)入樣品到電(diàn)解(jiě)池瓶(píng)液麵(miàn)以下,儀(yí)器(qì)自動進(jìn)行(háng)測(cè)試(shì),測試(shì)結(jié)束後(hòu)蜂鳴器(qì)響,顯示屏指示(shì)“測試已結(jié)束”,測(cè)試數(shù)據鎖(suǒ)定(dìng)在顯示屏上(shàng)。
6. 設(shè)置(zhì)參數(shù)
6. 1. 按(àn)“菜(cài)單”鍵(jiàn),“進(jìn)入設(shè)置菜(cài)單;根據提(tí)示選擇不(bù)同的設置項(xiàng)目(mù),用(yòng)“確(què)認”鍵確(què)認操作(zuò),進(jìn)入對應(yīng)設(shè)置項目的(dí)子菜(cài)單(dān)。按(àn)“返回”鍵(jiàn)退(tuì)至(zhì)前一(yī)菜單。連續(xù)按(àn)“返回”鍵(jiàn)可從當(dāng)前(qián)菜單逐級退出直(zhí)至主(zhǔ)菜(cài)單(dān)。
【注】設置(zhì)參(cān)數時(shí),按“確認(rèn)”鍵確(què)認返回(huí),則保(bǎo)存(cún)數(shù)據(jù)返回(huí);若直(zhí)接(jiē)按“返(fǎn)回”
將不(bù)保存(cún)數(shù)據(jù)。
二. 樣(yàng)品(pǐn)測量 :進樣量控製在測(cè)量結果含水(shuǐ)量在30μg~500μg之間為佳(jiā)。
1. 液體(tǐ)樣品(pǐn)的(dí)測(cè)量(liáng)
用進樣(yàng)器(qì)抽取(qǔ)待測(cè)樣品,按(àn)“開始”鍵後,通(tōng)過(guò)進樣(yàng)口(kǒu)注(zhù)入電解池(chí)中。
注意:進樣(yàng)前(qián)必須(xū)用試(shì)紙(zhǐ)擦(cā)拭進樣(yàng)器(qì)針頭(tóu)部分(fēn);樣品(pǐn)注(zhù)入時(shí),進(jìn)樣(yàng)器的針(zhēn)尖應(yīng)在試劑液(yè)麵上(shàng);樣品(pǐn)不能(néng)與(yǔ)電解(jiě)池(chí)的內壁及(jí)電極接(jiē)觸。
2.到(dào)終點時(shí),儀(yí)器(qì)報警(jǐng)停止計數(shù),輸入樣品(pǐn)重(zhòng)量(liáng),儀(yí)器會(huì)自動計算(suàn)出(chū)所檢測(cè)樣品的(dí)含水(shuǐ)量
典型案例:山東大學(xué)微(wēi)生(shēng)物技(jì)術國家(jiā)重點實(shí)驗室,檢(jiǎn)測結(jié)果如下:
檢(jiǎn)測(cè)序(xù)號(hào) | 樣品重量 | 百(bǎi)分(fēn)含量(liáng)% | 含(hán)水量PPM |
1 | 0.8700g | 0.00791% | 79.1ppm |
2 | 0.8933g | 0.00810% | 81.0ppm |
3 | 0.9004g | 0.00819% | 81.9ppm |
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