常(cháng)規遊離水(shuǐ)含量(liáng)的(dí)測定則采用(yòng)該(gāi)標準中(zhōng)的卡爾(ěr)費休(xiū)法(fǎ)或(huò)真空烘(hōng)箱(xiāng)法進行(háng)。
由於卡爾費(fèi)休法劉(liú)檢(jiǎn)驗儀(yí)器(qì)和化(huà)驗(yàn)試劑的要(yào)求較高(gāo),各生產(chǎn)廠家(jiā)更以真(zhēn)空烘箱法(fǎ)為(wéi)主。我們在(zài)檢(jiǎn)驗(yàn)工作中(zhōng)發現(xiàn)當采用(yòng)真(zhēn)空(kōng)烘箱法檢驗(yàn)時,其測定(dìng)的(dí)結果偏高。
為(wéi)此,我們(mén)對有機無機(jī)復(fù)混肥(féi)中的遊(yóu)禹(yǔ)水含(hán)量測定方法迸行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證工作。實(shí)驗方(fāng)法(fǎ)首先,我(wǒ)們隨(suí)機遠取了兩(liǎng)份有機無(wú)機復混肥樣品,經(jīng)過粉碎，篩分(fēn)後(hòu)製得(dé)了兩個實驗室樣品,分別(bié)命(mìng)名為NX一(yī)1及(jí)NX一(yī)2,然後(hòu)分另!采用不(bù)同的(dí)方(fāng)法(fǎ)對(duì)各個(gè)樣(yàng)品中的(dí)遊離(lí)水(shuǐ)含(hán)量進行(háng)檢(jiǎn)側(cè)對比(bǐ)。
卡(qiǎ)爾(ěr)費休法於(yú)125ml帶鹽水瓶(píng)橡皮(pí)塞的(dí)錐形瓶(píng)中夕(xī)精確稱取實驗室樣品(pǐn)約2g(準確(què)至0.00029),蓋(gài)上(shàng)瓶(píng)籌(chóu),注入(rù)50.0ml甲(jiǎ)醇萃取,離(lí)心分離後取10.Oml,用卡(qiǎ)爾費休直接水分儀滴(dī)定,平行三(sān)次(cì)‘2。卡爾(ěr)費(fèi)休(xiū)法的(dí)測定(dìng)結果(guǒ)樣號NX一1NX一(yī)2稱(chēng)樣(yàng)量,水(shuǐ)分(fēn),%平(píng)均(jūn)值,%1.88673.323.023。151.93733。121.441.541.441.47
真(zhēn)空烘箱法(fǎ)於預先幹燥並(bìng)恒(héng)重的稱(chēng)量(liáng)瓶(píng)中,精確稱取實驗(yàn)室樣(yàng)品(pǐn)約(yuē)2g(準確至0.00019),置於50士2,通過(guò)幹(gān)燥(zào)空(kōng)氣(qì)真空(kōng)度為o.064-0.071MPa的(dí)電熱(rè)恒溫真空幹(gān)燥箱(xiāng)中,幹(gān)燥(zào)2h士lomin,取出(chū)。龍(lóng)幹燥(zào)器(qì)中(zhōng)冷卻至室溫(wēn)夕然(rán)後稱(chēng)量，計算,平(píng)行三(sān)次(cì)3’。表(biǎo)2真(zhēn)空拱(gǒng)箱(xiāng)法的測(cè)定結(jié)果樣號NX一1 NX一2稱樣量,91.99992.00031.99921.99922.00372.0023水(shuǐ)分,%8.859.058.876.886。596.69平均值,%8.926.722.3氣量(liáng)法於(yú)稱量(liáng)瓶中,精確(què)稱取(qǔ)實(shí)驗室(shì)樣(yàng)品(pǐn)約(yuē)1g(準(zhǔn)確至(zhì)0.00019),取下蓋子置(zhì)入(rù)已(yǐ)預(yù)先放有59電石粉的氣體(tǐ)發生(shēng)器(qì)瓶中(zhōng),連(lián)接儀(yí)器檢測並(bìng)計(jì)算(suàn),平行三次(cì)4’。表3氣量法的測定(dìng)結(jié)果(guǒ)樣號NX一(yī)1稱樣量,90.87710.8505水分(fēn),%6.216.26平均(jūn)值,%6.26 NX一2.8788。300.91575.170.90415.145.118886013結(jié)論由(yóu)上表(biǎo)中(zhōng)可以看出(chū):當采(cǎi)用(yòng)氣量(liáng)法測定有(yǒu)機(jī)無機復混肥中(zhōng)遊離(lí)水(shuǐ)含(hán)量時夕其(qí)測定(dìng)結果相對(duì)卡爾(ěr)費(fèi)休法的(dí)測(cè)定(dìng)結(jié)果已(yǐ)明顯偏(piān)高,而(ér)真(zhēn)空烘箱法的測定結果(guǒ)則更高(gāo)於(yú)其(qí)它兩(liǎng)種方法。分析(xī)其原(yuán)因,我(wǒ)們認(rèn)為(wéi)由(yóu)於有機無(wú)機復混(hùn)肥中含有(yǒu)大(dà)量(liáng)的有(yǒu)機質,同(tóng)時(shí)也存在著(zhuó)部(bù)分(fēn)易揮發的(dí)物(wù)質(zhì),當(dāng)采用氣(qì)量(liáng)法時由於發氣產(chǎn)生(shēng)熱(rè)量,揮發分逸(yì)出導致氣體體積(jī)增加(jiā)而造(zào)成結果(guǒ)偏高;而(ér)用真空(kōng)烘箱法測(cè)定(dìng)其遊離(lí)水含(hán)量時,在約o.o68MPa的真空(kōng)度下,這(zhè)些(xiē)易揮(huī)發(fā)物質隨著肥(féi)料中的水分同(tóng)時逸(yì)出,主宣成失(shī)重,致使(shǐ)測定結果(guǒ)偏(piān)高。根據(jù)以(yǐ)上(shàng)結(jié)論(lùn),我們建(jiàn)議各有(yǒu)機一(yī)無機復(fù)混肥料的(dí)生產廠家在進(jìn)行肥料(liào)中遊離(lí)水(shuǐ)含(hán)量的測定時(shí),應采用(yòng)容(róng)量卡爾費(fèi)體(tǐ)法進行(háng)測(cè)定。而(ér)不要采(cǎi)用真(zhēn)空(kōng)法和氣(qì)量(liáng)法進行測(cè)定(dìng),以免(miǎn)造成測定(dìng)誤差(chà)。
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