WRR型熔點(diǎn)儀(yí)的操作規程
1.目的
規範分(fēn)析(xī)人(rén)員的儀器(qì)操(cāo)作(zuò)，確保(bǎo)分(fēn)析儀(yí)器(qì)的正常(cháng)使(shǐ)用(yòng)。
2.範圍
本操作(zuò)規程適用於(yú)所有的該(gāi)型號(hào)的分(fēn)析儀(yí)器(qì)。
3.基本(běn)操(cāo)作(zuò)
3.1裝(zhuāng)樣(yàng)
3.1.1將樣品置於(yú)瓷研缽(bō)內，輕輕研(yán)碎成盡可能細(xì)密的(dí)粉(fěn)末，以(yǐ)得到(dào)均一的樣品。
3.1.2取一支(zhī)或數支清潔，幹(gān)燥的熔(róng)點管，將其(qí)開口端(duān)插入(rù)樣品中(zhōng)，裝(zhuāng)入樣品(pǐn)。
3.1.3取一(yī)長(cháng)約(yuē)0.8米的(dí)幹燥玻璃管，直立於(yú)玻璃板(bǎn)上，將(jiāng)裝有(yǒu)試樣的熔(róng)點(diǎn)管在其中(zhōng)投(tóu)落(là)至少20次(cì)，使(shǐ)熔點管(guǎn)內樣品緊縮(suō)至(zhì)3-4mm高。如(rú)果同(tóng)時測兩(liǎng)個樣品進行(háng)比較(jiào)，樣(yàng)品(pǐn)的(dí)高度(dù)應該一(yī)致,以確(què)保測量(liáng)結(jié)果的一致(zhì)性。
3.1.4所測的(dí)是易分解或(huò)易(yì)脫(tuō)水(shuǐ)樣品(pǐn)，應將(jiāng)熔點(diǎn)管另(lìng)一(yī)端熔(róng)封。
3.2熔點(diǎn)測定
3.2.1打(dǎ)開儀器電源(yuán)開(kāi)關，預熱10min後(hòu)，設置起始(shǐ)溫度和升(shēng)溫速率。
3.2.2將(jiāng)熔點管插入樣品(pǐn)插座，保持3-5min後(hòu)，按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定(dìng)，儀器麵板(bǎn)自動(dòng)顯示(shì)熔(róng)化(huà)曲綫(xiàn)。
3.2.3根(gēn)據(jù)熔(róng)化(huà)曲綫(xiàn)，讀(dú)出初熔溫度和終(zhōng)熔(róng)溫度。
3.2.4待爐溫(wēn)下降(jiàng)到起始(shǐ)溫(wēn)度後，重復測定(dìng)，讀取(qǔ)算術平(píng)均值(zhí)為(wéi)測定(dìng)結(jié)果(guǒ)。兩次測定的初熔溫(wēn)度加終熔(róng)溫度之平均值(zhí)之差不大(dà)於(yú)1℃。
3.3關機(jī)
3.3.1將熔點儀起(qǐ)始(shǐ)溫度設置為(wéi)30℃，待(dài)儀器(qì)溫(wēn)度達到設(shè)置溫度(dù)後，關閉熔(róng)點(diǎn)儀電(diàn)源開關。
4.注意(yì)事項(xiàng)
4.1樣品(pǐn)必須烘(hōng)幹並嚴(yán)格按照要(yào)求製(zhì)備(bèi)樣品(pǐn)和裝樣。
4.2樣(yàng)品(pǐn)裝樣的好壞及一(yī)致(zhì)性(xìng)將(jiāng)直接影響(xiǎng)測量(liáng)讀數(shù)的(dí)準(zhǔn)確性，"裝(zhuāng)樣不好"可能導(dǎo)致(zhì)熔化(huà)
曲(qū)綫出(chū)現波(bō)穀或(huò)長(cháng)距離(lí)的(dí)不連續(xù)，此時的測量(liáng)值僅(jǐn)供參考(kǎo)。
4.3熔點儀(yí)的zui高升溫溫(wēn)度為300℃，故(gù)起始溫度不可超(chāo)過300℃，經(jīng)常在(zài)高溫(wēn)度(dù)下(xià)使用(yòng)儀器(qì)會造成儀器不(bù)靈敏(mǐn)。
4.4熔點(diǎn)管插(chā)入儀器前用(yòng)軟(ruǎn)布(bù)將外(wài)麵(miàn)玷汙的物質(zhì)清除，否(fǒu)則(zé)日久(jiǔ)後插(chā)座(zuò)下麵會(huì)積垢，導(dǎo)致(zhì)傳熱不(bù)良，熔(róng)點檢(jiǎn)測不準(zhǔn)確。
4.5在(zài)裝(zhuāng)樣(yàng)的過(guò)程中(zhōng)，要帶上(shàng)手套，以防刺(cì)激(jī)性樣品(pǐn)粉末(mò)沾在(zài)手(shǒu)上(shàng)。
4.6用後的(dí)熔(róng)點管(guǎn)不可(kě)隨(suí)意丟棄，須(xū)放(fàng)在專門的(dí)盒子(zǐ)裏，統一處(chǔ)理。
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