卡爾-費(fèi)休(xiū)滴(dī)定法(fǎ)可適(shì)用(yòng)於(yú)多種有機(jī)和無(wú)機物中(zhōng)含(hán)水(shuǐ)的測(cè)定。由(yóu)於各種化(huà)合物(wù)性(xìng)質的差(chà)異(yì),可分為(wéi)能直(zhí)接(jiē)進(jìn)行(háng)測定(dìng)和(hé)不(bù)能直(zhí)接進(jìn)行測定(dìng)兩類。
可以直接測(cè)定(dìng)的(dí)主(zhǔ)要有(yǒu)機(jī)和無(wú)機(jī)化(huà)合物有以下(xià)幾(jī)種：
1.無(wú)機(jī)化合(hé)物(wù)
(1).有(yǒu)機(jī)酸(suān)鹽(yán)Na(CH3)SO4,Ba(OOCCH3)2,K2C2O4,VO2(OOCCH3)2,Na2C2H4O6
(2).無(wú)機(jī)酸(suān)鹽NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2(SO4)3·KSO4,CaHPO4,NaI,CaCO3,FeF3,VO2(NO3)2
(3).酸式(shì)氧化物(wù)SiO2,Al2O3
(4).無(wú)機酸和(hé)酸(suān)酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2
2.有機化合物(wù)
(1).酸羧酸,羧基酸,氨基(jī)酸,磺(huáng)酸
(2).醇(chún)一元(yuán)醇,多(duō)元醇,酚
(3).酯羧酸(suān)酯,正(zhèng)酸(suān)酯(zhǐ),氨基甲(jiǎ)酸(suān)酯內酯,無機酸(suān)酯(zhǐ)
(4).穩(wěn)定的羥基(jī)化(huà)合物糖(táng),甲(jiǎ)醛,二(èr)苯(běn)基乙二酮,二(èr)苯乙醇(chún)酮,二氯(lǜ)乙(yǐ)醛(quán)
(5).縮醛,醚(mí)縮(suō)甲醛(quán)
(6).烴飽和與不(bù)飽(bǎo)合(hé)脂族(zú)和芳(fāng)香(xiāng)族化合物
(7).酸酐和酰鹵乙酸酐,苯甲(jiǎ)酰(xiān)氯
(8).鹵化物鹵(lǔ)代(dài)烷(wán)
(9).過氧化合物*,二烷基過氧化物
(10).含(hán)氮(dàn)化(huà)合物胺(àn),胺(àn),腈
(11).含(hán)硫化合物(wù)硫(liú)化物(wù),硫(liú)氰(qíng)酸鹽,硫(liú)醚(mí),磺(huáng)原酸鹽,二硫(liú)化氨基甲(jiǎ)酸(suān)脂不(bù)能直(zhí)接測定的主要有機(jī)和(hé)無機(jī)化合物(wù)如(rú)下麵所示。
1.無機(jī)化(huà)合物
(1).金屬(shǔ)氫氧化物(wù)及氧化物(wù)與費休(xiū)試劑定量反(fǎn)應
(2).碳酸(suān)鹽及酸式碳酸鹽
(3).醋(cù)酸(suān)鉛(qiān),鹼式氨反應不*
(4).硼酸(suān)及氧(yǎng)化物與(yǔ)碘反應(5).鉻酸(suān)及重鉻(gè)酸(suān)非(fēi)定量(liáng)反應
(6).鈷氨絡(luò)合物(wù)
(7).銅(tóng)的氯化物及硫酸鹽(yán)被(bèi)HI定量還原(yuán)
(8).氯(lǜ)化鐵(tiě)與(yǔ)費休(xiū)試(shì)劑(jì)定(dìng)量反(fǎn)應
(9).硫化氫(qīng)及硫化鈉反應(yīng)不確(què)定
(10).羥胺(àn)與(yǔ)費(fèi)休(xiū)試(shì)劑部分反(fǎn)應
(11).磷(lín)鉬(mù)酸反應不*
(12).甲(jiǎ)基矽烷醇(R3SiOH)與費(fèi)休試(shì)劑定量(liáng)反應
(13).硫代硫(liú)酸(suān)鹽(yán)
(14).二氯(lǜ)化錫(xī)同(tóng)上(shàng)
(15).二(èr)氯(lǜ)化(huà)氧鋯反應(yīng)不(bù)*
2.有(yǒu)機化合物(wù)
(1).活潑(pō)羰基化(huà)合(hé)物(wù)形成縮(suō)醛
(2).過(guò)氧化合物與試劑中的(dí)SO2反應(yīng)
(3).抗壞(huài)血酸(suān)被碘定量氧化(huà)
(4).硫(liú)醇
(5).醌被(bèi)HI定量還(huán)原
(6).二酰基(jī)過氧化(huà)物被(bèi)HI還原(yuán)
(7).DimethyloLnred凝聚
從上(shàng)述中(zhōng)可以得出以(yǐ)下幾(jī)點(diǎn)意見(jiàn):
1.卡爾費(fèi)休(xiū)測水法適(shì)用於許多(duō)無機(jī)化(huà)合物和有機(jī)化(huà)合物(wù)中含(hán)水量(liáng)的測(cè)定(dìng)。
2.由(yóu)於(yú)化合物(wù)性質(zhì)的差(chà)異(yì),可分(fēn)為能(néng)直接(jiē)進(jìn)行測定和(hé)不能直(zhí)接(jiē)進行測定兩(liǎng)類。因此(cǐ)要求分(fēn)析工作(zuò)者在測(cè)定某種化(huà)合物中的(dí)水(shuǐ)時(shí),首先(xiān)考(kǎo)慮(lǜ)它屬於(yú)那一類,如(rú)果是後者(zhě),而又采用(yòng)直接測定,則將(jiāng)產(chǎn)生很大的測(cè)定誤(wù)差(chà)或(huò)根(gēn)本無法(fǎ)進(jìn)行測定。
3.如果(guǒ)要對不(bù)能進(jìn)行直(zhí)接測(cè)定(dìng)的(dí)化合物(wù)中(zhōng)的(dí)水進行測(cè)定時,必(bì)須(xū)采用合(hé)適(shì)的(dí)方法(fǎ)消(xiāo)除(chú)各(gè)種幹擾因(yīn)素(sù),達到(dào)正確測定的目(mù)的(dí)。
(二).儀器的(dí)標(biāo)定物(wù)質
卡爾費(fèi)休(xiū)滴定儀(yí)通(tōng)常(cháng)用(yòng)甲醇-水標準(zhǔn)溶液,含(hán)水酒石(shí)鈉,蒸餾水(shuǐ),含(hán)飽和水(shuǐ)甲苯等(děng)類物(wù)質作(zuò)為(wéi)標準對方法(fǎ)的可靠性(xìng)進行校驗。含(hán)水酒石酸(suān)鈉是一種常用的(dí)含(hán)水(shuǐ)標準物(wù)質(zhì),理(lǐ)論含(hán)水(shuǐ)量為(wéi)15.66%,在105℃加熱失(shī)重(zhòng)為15.65±0.02%,長期(qī)暴(bào)露於濕(shī)度(dù)為20～70%的空氣中(zhōng),增重(zhòng)為(wéi)0.01～0.09%。用含(hán)飽和水(shuǐ)的甲苯和純(chún)水的(dí)標(biāo)定(dìng)結果(guǒ)也是滿(mǎn)意的(dí)。當然,zui簡(jiǎn)單還是用(yòng)甲(jiǎ)醇(chún)-水標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(三).取樣(yàng)與取(qǔ)樣量(liáng)
在(zài)做分析取(qǔ)樣時(shí)應盡(jìn)量取混合(hé)均匀(yún)後的代(dài)表性樣品(pǐn),並應(yīng)觀(guān)察(chá)容器(qì)底部遊(yóu)離水(shuǐ)分存在(zài)的(dí)情況(kuàng)。在(zài)用注射(shè)器(qì)抽(chōu)取(qǔ)試(shì)樣時,抽取速度不能太快(kuài),否則有(yǒu)可能空氣進入(rù)注(zhù)射器(qì)形成氣泡,造成(chéng)進樣(yàng)誤差。在(zài)分(fēn)析(xī)前如(rú)果(guǒ)發現試樣與容(róng)器有(yǒu)乳(rǔ)濁(zhuó)現象(xiàng),或(huò)瓶壁有微小水珠析出時(shí),則必(bì)須用乙(yǐ)二醇(chún)抽提(tí)法(fǎ)進行(háng)分(fēn)析。具體方法(fǎ)如下:將預(yù)先(xiān)幹燥(zào)的細(xì)口瓶中(zhōng)加(jiā)入(rù)三分之一(yī)試樣(yàng)加蓋(gài)密閉(bì),在(zài)工業分析(xī)天(tiān)平(píng)上(shàng)稱準(zhǔn)至0.1克,然(rán)後稱入(rù)2至(zhì)3倍於(yú)重(zhòng)量的乙(yǐ)二(èr)醇用(yòng)力搖動15分種,靜(jìng)止分層後,用注(zhù)射器通(tōng)過(guò)試(shì)樣層吸取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,同(tóng)時也(yě)測(cè)定乙(yǐ)二醇的(dí)原始(shǐ)水(shuǐ)含量。分析(xī)完畢(bì)後(hòu)將瓶中(zhōng)試(shì)樣倒(dǎo)掉(diào),洗(xǐ)淨(jìng)烘幹(gān),在天平上(shàng)稱準至0.1克,根據上(shàng)述三次稱量(liáng)之(zhī)差,求出試樣(yàng)和乙二醇(chún)的(dí)重(zhòng)量,就(jiù)可(kě)求出(chū)試樣的(dí)含水量(liáng)。
在(zài)進(jìn)樣前(qián)首先(xiān)用(yòng)侍(shì)分(fēn)析試液清洗(xǐ)注射(shè)器5～7次,然(rán)後根(gēn)據(jù)試樣(yàng)含水(shuǐ)量的(dí)多(duō)少決(jué)定(dìng)取(qǔ)樣(yàng)量(liáng)大小,通常(cháng)按表3規定(dìng)的(dí)注射器取(qǔ)樣量抽(chōu)取<0.1～5mL試樣。表3取樣量參考數據試樣含水量(liáng)(ppm)取(qǔ)樣(yàng)量(liáng)(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中可以(yǐ)看到含水量大(dà)的物質取(qǔ)樣(yàng)量小,反之取樣(yàng)量要大,否(fǒu)則(zé)將產(chǎn)生較大的測量誤差(chà)。同(tóng)時特別要注(zhù)意進樣(yàng)時(shí)注(zhù)射(shè)器中是否(fǒu)存在(zài)小氣泡,以防產(chǎn)生(shēng)嚴重的測(cè)量誤差(chà)。(四).測定精度卡爾費休滴(dī)定(dìng)法測定(dìng)物質(zhì)含水量範圍很(hěn)寬從幾個(gè)ppm到100%,對(duì)精(jīng)度的要(yào)求是(shì)根(gēn)據含(hán)水(shuǐ)量大(dà)小決(jué)定的。通常要(yào)求(qiú)平行測定(dìng)兩(liǎng)個(gè)結(jié)果與算(suàn)術平均(jūn)的差(chà)數(shù)不應(yīng)大於下列數(shù)值:含水(shuǐ)量(liáng)(ppm)允許差值1-10±1ppm10-50算術平(píng)均值±10%>50算(suàn)術平均(jūn)值(zhí)±5%在進(jìn)行分析時(shí),取(qǔ)兩次(cì)測定結果的(dí)算術平(píng)均值作為分析(xī)結果(guǒ)。
(五(wǔ)).影響測定精(jīng)度的幾個原(yuán)因(yīn)
除了上(shàng)述測定(dìng)樣品的(dí)性(xìng)質,測定的(dí)方法(fǎ),標定物質(zhì)的(dí)選(xuǎn)用,取(qǔ)樣(yàng)方法和(hé)進(jìn)樣(yàng)量的大小(xiǎo)影響測定精度(dù)外(wài),還必(bì)須(xū)注(zhù)意以下幾(jī)個(gè)問(wèn)題(tí),才能保證測(cè)定(dìng)精(jīng)度。
1.由(yóu)於(yú)卡爾費(fèi)休滴定試劑(jì)很(hěn)容易吸(xī)收水(shuǐ)分(fēn),因此要求滴定劑發(fā)送(sòng)係統(tǒng)的(dí)滴定(dìng)管(guǎn)和滴定(dìng)池(測(cè)量(liáng)池(chí))等采取(qǔ)較好(hǎo)的(dí)密封係(xì)統。否(fǒu)則由於吸濕(shī)現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定(dìng)和(hé)嚴重(zhòng)的(dí)誤差。
2.卡(qiǎ)爾費(fèi)休試劑(jì)的滴定(dìng)度的大小(xiǎo),根據試液(yè)含水(shuǐ)量(liáng)的(dí)多(duō)少(shǎo)來決(jué)定。在測(cè)定含(hán)水量較大的試(shì)液(yè)時,卡爾(ěr)費休試(shì)劑(jì)的滴定(dìng)度應該選得大一些(xiē),這樣在保(bǎo)證測(cè)定(dìng)精(jīng)度(dù)(<5%)的前(qián)提下(xià),可(kě)以加快測(cè)定(dìng)速度。但在測定(dìng)試液(yè)含(hán)水(shuǐ)量較小時(shí),卡爾費休試(shì)劑(jì)的(dí)滴定度就應(yīng)該選得小一(yī)些和(hé)滴(dī)定管(guǎn)的zui小讀數小一些(xiē),否(fǒu)則將(jiāng)產(chǎn)生較(jiào)大的測定(dìng)誤差。如(rú)果(guǒ)滴定(dìng)管(guǎn)的(dí)zui小(xiǎo)讀數為(wéi)0.01mL,卡(qiǎ)爾費(fèi)休試劑的滴定度(dù)為(wéi)2.5mg/mL,則試劑(jì)一滴誤差(chà)將產(chǎn)生(shēng)0.025mg(25ppm)的測量誤差(chà)。如果試劑(jì)的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產生0.015mg(15ppm)的測(cè)量誤差。
3.卡(qiǎ)爾費休滴定(dìng)法測定(dìng)水(shuǐ)的終(zhōng)點判(pàn)別(bié)方(fāng)有(yǒu):
(1).依靠(kào)人的視覺觀察(chá)溶液(yè)顏色(sè)突變的目視法;
(2).依(yī)靠觀(guān)察電(diàn)流表偏轉突變(biàn)至一(yī)定值(zhí)並穩定一段時間(jiān)如(rú)60秒作為滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)的永(yǒng)停終點(diǎn)法(fǎ)(硬件滴定(dìng));
(3).以永停終點法又(yòu)稱為死停終(zhōng)點(diǎn)法(deadstopend-pointmethod)為基礎(chǔ),微(wēi)機(jī)自動控製(zhì)的軟件(jiàn)滴(dī)定三種方法。目視終點法是(shì)指示終點zui簡單一(yī)種(zhǒng)方法,可以(yǐ)省(shěng)去滴定儀(yí)中(zhōng)的(dí)指示係統裝(zhuāng)置(zhì),在常(cháng)量滴定中(zhōng)可以(yǐ)獲(huò)得比(bǐ)較滿意的(dí)測定結(jié)果,但在毫克當量(liáng)以下物(wù)質的測(cè)定中,這種(zhǒng)方(fāng)法的(dí)靈敏(mǐn)度和準確(què)度比較差(chà),一(yī)般(bān)都采用比較(jiào)靈敏(mǐn)的電化學方法。第二種(zhǒng)與第三種方法都是電(diàn)化學方(fāng)法,它(tā)有(yǒu)快速，靈敏而且準(zhǔn)確(què)度又比(bǐ)較(jiào)高,易實現自(zì)動化等優(yōu)點,通常(cháng)可測(cè)定(dìng)各(gè)類樣品中(zhōng)幾(jī)個ppm到百(bǎi)分(fēn)之幾十(shí)的水分(fēn)。
4.滴定試劑的發送(sòng)
頭的結構(gòu)與(yǔ)位置(zhì)也是滴定誤差的一個非(fēi)常(cháng)重要(yào)的因(yīn)素。通常(cháng)要求(qiú)發(fā)送滴(dī)定頭內(nèi)徑和滴定(dìng)頭要做得很細,目的防(fáng)止滴(dī)定劑(jì)的(dí)掛滴(dī)現(xiàn)象,保證測量(liáng)精度。在(zài)滴定(dìng)頭(tóu)插(chā)入(rù)樣(yàng)品(pǐn)溶液中(zhōng)時,滴定(dìng)頭(tóu)的液(yè)界處(chǔ)有可(kě)能(néng)發生(shēng)化學(xué)反(fǎn)應(yīng)而(ér)影響測定(dìng)精(jīng)度(dù)。
5.在滴(dī)定時(shí)攪拌要均充分(fēn)且(qiě)均匀。在(zài)滴定(dìng)粘(nián)度較大的樣(yàng)品溶液時(shí)更(gēng)要(yào)注意攪拌的充分和(hé)一致,包括磁力(lì)攪(jiǎo)拌器的速(sù)度要一致(zhì)和滴定(dìng)池中(zhōng)的(dí)液(yè)麵高(gāo)度大體相同(tóng),這樣才(cái)能得到較(jiào)好的(dí)測(cè)定精度(dù)。
6.在進樣(yàng)時(shí),要防(fáng)止注射器頭受外界(jiè)的汙染而影(yǐng)響(xiǎng)測定結(jié)果,如(rú)操作者呼(hū)氣和(hé)擦(cā)注(zhù)射器頭(tóu)時的(dí)汙(wū)染(rǎn)等(děng)。同(tóng)時要防(fáng)止進樣時樣(yàng)品(pǐn)的(dí)損失(shī),如注射(shè)器頭上的掛(guà)滴(dī)和濺(jiàn)到(dào)測量池(chí)壁(bì)或(huò)電極杆上。
7.卡爾費休試劑瓶進氣(qì)口(kǒu)要(yào)安裝幹燥器,以防(fáng)止(zhǐ)試劑(jì)吸(xī)收(shōu)空氣中(zhōng)的水(shuǐ)分(fēn)而(ér)使試(shì)劑(jì)的滴(dī)定(dìng)度下降造成(chéng)嚴重的測定誤(wù)差。
8.在進行(háng)卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休滴(dī)定過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借(jiè)終(zhōng)點(diǎn)現象,也(yě)就(jiù)是(shì)提前到達終(zhōng)點,造成(chéng)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)偏低。特別(bié)在測定低濃(nóng)度(dù)含水量的樣品時影響(xiǎng)更大(dà),甚至無法進行(háng)測定(dìng)。這(zhè)主(zhǔ)要是空氣中的氧(yǎng)將滴定池(chí)中的碘離子(zǐ)氧化(huà)為碘,從(cóng)而(ér)減少了(liǎo)試(shì)劑的耗用(yòng)量。太陽光(guāng)也(yě)會(huì)明(míng)顯地(dì)促進(jìn)氧(yǎng)與碘離(lí)子(zǐ)的氧(yǎng)化(huà)反(fǎn)應,對(duì)試劑(jì)要采(cǎi)取避光措(cuò)施(shī)。另外試劑(jì)的組(zǔ)成(chéng)和(hé)操作(zuò)環境對(duì)這(zhè)個反應的速度有一定的(dí)影響。如(rú)卡爾(ěr)費休(xiū)試(shì)劑中(zhōng)二氧化(huà)硫過(guò)量(liáng),試(shì)劑不純,配置試劑的含水量過(guò)高等都容易(yì)發生終點提前現(xiàn)象(xiàng)。
9.卡爾費休(xiū)法測(cè)水(shuǐ)反(fǎn)應中(zhōng)會(huì)生(shēng)成硫酸(suān),當它的濃(nóng)度高於0.05%時(shí)可能(néng)發(fā)生逆反應,影響(xiǎng)測定(dìng)結(jié)果(guǒ)。而吡啶能與(yǔ)這個反應所(suǒ)產生(shēng)的酸化合,保證(zhèng)化(huà)學(xué)反應(yīng)向一(yī)個(gè)方進行(háng)。在滴定測水(shuǐ)中(zhōng),如(rú)果沒有甲醇共存時(shí),則水或其它(tā)任何含(hán)活(huó)潑(pō)氫的化(huà)合物都(dū)能(néng)代(dài)替甲(jiǎ)醇中(zhōng)間(jiān)化合物發生反(fǎn)應,這樣就會擾亂化學反應(yīng)的(dí)化學計量(liáng),使這個(gè)反(fǎn)應對(duì)水沒有特(tè)殊(shū)的選擇(zé)性(xìng)。因此(cǐ)在測(cè)定過程(chéng)中要注意(yì)到(dào)試(shì)劑(jì)和滴定(dìng)底(dǐ)液(yè)中是(shì)否(fǒu)有足夠(gòu)的(dí)吡啶和甲醇(chún)量(liáng)。
10.在用(yòng)卡爾費(fèi)休法(fǎ)測定試樣(yàng)含(hán)水量時(shí),要注意被測(cè)定的試(shì)樣(yàng)中是否有能(néng)與卡爾費休試劑(jì)生(shēng)成水(shuǐ)的物質,如(rú)有這類(lèi)物(wù)質(zhì)應分別采(cǎi)取相(xiāng)應的(dí)措(cuò)施才能得到(dào)滿意的結果(guǒ)。如(rú)活潑(pō)的(dí)醛和(hé)酮與卡爾費(fèi)休(xiū)試劑(jì)中的甲(jiǎ)醇反應(yīng)生成(chéng)縮(suō)醛和縮酮與水消(xiāo)耗(hào)碘(diǎn),使滴(dī)定反應(yīng)無終點(diǎn)。有時在(zài)分析(xī)含酮(tóng)樣品中水分(fēn)時,減少(shǎo)試劑(jì)中的(dí)甲醇(chún)量(liáng),增加(jiā)吡啶含量,可以得(dé)到滿意(yì)的結(jié)果(guǒ)。但這種(zhǒng)方法不適(shì)用於含(hán)醛類化(huà)合物(wù),曾(zēng)有(yǒu)人(rén)用(yòng)吡啶作(zuò)為溶(róng)劑(jì)減少(shǎo)縮醛(quán)形(xíng)成(chéng)的(dí)比例(lì),得到了(liǎo)較為可靠(kào)的(dí)分(fēn)析結(jié)果。金(jīn)屬氧化物和(hé)氫氧化物(wù),也能(néng)與HI發生反應生(shēng)成水(shuǐ),可(kě)用二甲苯共沸蒸(zhēng)餾或(huò)汽化攜帶法來(lái)分離(lí)提取樣品(pǐn)中(zhōng)的水,然(rán)後進(jìn)行測(cè)定(dìng)。
11.能被(bèi)碘還原者,如硫醇(chún)和硫化氫等能(néng)被碘(diǎn)還原使(shǐ)水(shuǐ)分(fēn)析結果(guǒ)偏高(gāo)。可以(yǐ)用烯(xī)烴進(jìn)行(háng)加成(chéng)反應除(chú)去(qù)。
12.能(néng)將碘化物氧化(huà)為(wéi)碘者,本身被還原(yuán)為(wéi)氫(qīng)醌。如無(wú)機(jī)化合(hé)物的過氧(yǎng)化(huà)物,鉻(gè)酸鹽,二價銅(tóng)和(hé)三(sān)價(jià)鐵(tiě)鹽等能產生(shēng)這樣的(dí)反(fǎn)應(yīng),使測(cè)定(dìng)產生誤差(chà)。
13.一(yī)些弱的含(hán)氧酸鹽,如碳酸鹽,硼(péng)酸鹽(yán)主(zhǔ)要與(yǔ)HI反(fǎn)應(yīng)生成水(shuǐ)幹(gān)擾測(cè)定。而無機酸(suān)和酸性氧化物(wù)不(bù)幹擾測定。氨(ān)利用(yòng)卡爾費休試(shì)劑直(zhí)接滴定(dìng)時(shí)會形成(chéng)碘(diǎn)化氮,可以(yǐ)在滴(dī)定(dìng)前加(jiā)過量的(dí)醋酸(suān)以消除這(zhè)種幹(gān)擾。
14.氯化(huà)鐵和試劑(jì)中(zhōng)包含(hán)的活(huó)性(xìng)氯(lǜ),如二(èr)氯異氰(qíng)酸(suān)鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這(zhè)種幹(gān)擾(rǎo)可用吡啶和二氧(yǎng)化硫及(jí)甲醇(chún)溶液預(yù)處(chǔ)理(lǐ)試(shì)樣(yàng)加於(yú)消(xiāo)除。在四氯化(huà)碳中包含(hán)大約1%的遊離氯異氰(qíng)酸鉀鹽(yán),當(dāng)含(hán)量(liáng)在(zài)0.001%到0.1%範(fàn)圍(wéi)內(nèi),可通過已用(yòng)過(guò)的(dí)甲(jiǎ)醇(chún)及(jí)吡(pǐ)啶(dìng),二(èr)氧(yǎng)化(huà)硫溶液處理(lǐ)後進(jìn)行測定(dìng)。
15.矽烷醇(chún)和(hé)卡(qiǎ)爾費休(xiū)試(shì)劑也有定量反應,這種幹擾可(kě)通過使用高(gāo)分子(zǐ)醇(chún)和吡啶(dìng)稀(xī)釋來防(fáng)止(zhǐ)。利用卡爾費(fèi)休(xiū)滴(dī)定法測(cè)定(dìng)物質中(zhōng)水(shuǐ)分是一(yī)種重要(yào)而靈(líng)敏(mǐn)的化學(xué)分析(xī)方法(fǎ),但除(chú)了(liǎo)有一個非(fēi)常(cháng)好(hǎo)的(dí)測定(dìng)儀器(qì)外,必(bì)須(xū)對(duì)測(cè)定(dìng)的物質中有無幹擾物質(zhì)存在,根據(jù)物(wù)質(zhì)中(zhōng)水分(fēn)的含量確(què)定適當的(dí)進樣量(liáng),克(kè)服各種影響測定(dìng)精度(dù)的因(yīn)素,細心操作(zuò),才能得(dé)到(dào)好(hǎo)的測定結(jié)果(guǒ)。
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